减压蒸馏操作步骤如下：首先开启真空泵，调整至适宜的真空度，接着接通冷凝水，然后开始加热蒸馏。而结束操作时，顺序相反：先撤离热源，关闭冷凝水，待体系稍微冷却后，缓慢打开毛细管上的螺旋夹，接着缓缓打开安全瓶上的双通活塞放气，直到体系内外压力平衡后，关闭真空泵。在减压蒸馏过程中需注意以下几点。1.若被蒸馏物中含有低沸点物质，应先进行常压蒸馏，以去除低沸点物质，随后使用真空泵进行减压蒸馏。2.根据待蒸馏化合物的沸点选择合适的加热方式。避免直接明火加热，而应采用水浴或油浴，确保加热均匀，防止局部过热。浴温应控制在比蒸馏物沸点高20℃-30℃。3.蒸馏高沸点物质时，建议用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少热量散失。