在进行减压蒸馏时，应选择耐压的锥形瓶和圆底烧瓶作为接收瓶和反应瓶。由于内外压力差，这些耐压玻璃仪器能够有效分散压力，防止仪器破裂。减压蒸馏装置由蒸馏器、抽气（减压）装置以及连接二者的保护和测压装置三部分构成，如图3所示。为确保安全，应使用圆形厚壁玻璃仪器，以防受力不均导致炸裂。
减压蒸馏操作步骤如下：首先开启真空泵，调整至适宜的真空度，接着接通冷凝水，然后开始加热蒸馏。而结束操作时，顺序相反：先撤离热源，关闭冷凝水，待体系稍微冷却后，缓慢打开毛细管上的螺旋夹，接着缓缓打开安全瓶上的双通活塞放气，直到体系内外压力平衡后，关闭真空泵。
在减压蒸馏过程中需注意以下几点：
1. 若被蒸馏物中含有低沸点物质，应先进行常压蒸馏，以去除低沸点物质，随后使用真空泵进行减压蒸馏。
2. 根据待蒸馏化合物的沸点选择合适的加热方式。避免直接明火加热，而应采用水浴或油浴，确保加热均匀，防止局部过热。浴温应控制在比蒸馏物沸点高20℃-30℃。
3. 蒸馏高沸点物质时，建议用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少热量散失。
4. 蒸馏完成或需要暂时中断（如更换毛细管、接收瓶）时，应先熄灭火源，移除热浴，稍待冷却后缓慢释放真空，以平衡内外压力，然后关闭真空泵。否则，系统内低压可能导致油泵中的油被吸入系统。
以上内容参考自百度百科关于减压蒸馏的说明。
