水和醋的分离可以通过蒸馏的方法实现。由于醋酸（如醋酸水溶液）的沸点比水高，通常在117.9℃至118℃之间，而水的沸点是100℃，因此通过加热混合物，水会先蒸发。然后通过冷凝器将蒸发的水冷凝回液体状态，从而实现与醋酸的分离，此外，还有更复杂的方法，如分隔壁精馏塔技术，这种方法适用于处理含有水的稀醋酸溶液。在这种方法中，稀醋酸溶液被送入精馏塔，在那里与共沸剂进行汽液传质交换。在塔的下部，可以采出纯度达到95%以上的醋酸进行循环使用。而水和共沸剂在塔顶形成共沸物，经过冷凝和分层后，上层油相回流，下层得到的是水相，其中含有少量共沸剂和醋酸。