1.气相法：这种方法一般采用高比表面的活性炭和过渡金属挥发性化合物，在流动的反应器中，在900～1400℃高温下反应一定时间，然后在惰性气体中冷却并回收碳化物。2.程序升温法：这种方法利用MoO3和C或CH4等还原剂，在CH4/H2气氛中，按照一定的程序升温曲线进行还原碳化反应，制备出碳化二钼样品。反应温度一般在400～1000℃范围内。3.溶胶凝胶法：这种方法利用钼酸铵和葡萄糖等前驱体，在水溶液中形成溶胶，经过干燥、碳化等步骤，得到碳化二钼粉末。碳化温度一般在800～1000℃之间。