2、按照国标方法先加10ml盐酸，于通风橱内电热板上90℃~100℃蒸至3mL左右时，加盖加热至无明显颗粒，加入5ml～8ml，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸(5.4)，于150℃～170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3ml酸溶液(1+99)，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待。