蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3。原因：溶液量太大，达到沸点之后，沸腾的时候液滴有可能飞溅到支管，或者被蒸汽带走，造成蒸馏的物质不纯。蒸馏烧瓶使用注意事项。1、加热时要垫石棉网，也可以用其他热浴加热。加热时，液体量不超过容积的2/3，不少于容积的1/3。2、蒸馏烧瓶与圆底烧瓶在外形上的主要区别。蒸馏烧瓶由于需要用于分馏液体，因此在瓶颈处有一略向下伸出的细玻璃管，可用于引流。另由蒸馏烧瓶加热需要堵住瓶口时，必有另一管伸出。而圆底烧瓶则无此装置，瓶颈即为普通直管。3、配置附件（如温度计等）时，应选用合适的橡胶塞，特别注意检查气密性是否良好。4、蒸馏时最好事先在瓶底加入少量沸石（或碎瓷片），以防暴沸。5、加热时应放在石棉网上，使之均匀受热。