沉淀滴定测定酱油中氯化钠含量实验报告

沉淀滴定法测定酱油中的氯化钠含量

一、实验目的

1.熟悉沉淀滴定法的基本操作；

2.了解实验原理，过程及注意事项；

3.掌握沉淀滴定法对实际样品酱油的分析。

二、实验原理

以K2CrO4作为指示剂，用AgNO3标准溶液在中性或弱碱性溶液中对Cl-进行测定，形成溶解度较小的白色AgCl沉淀和溶解度相对较大的砖红色Ag2CrO4沉淀。溶液中首先析出AgCl沉淀，至接近反应等当点时，Cl-浓度迅速降低，沉淀剩余Cl-所需的Ag+则不断增加，当增加到生成Ag2CrO4所需的Ag+浓度时，则同时析出AgCl及Ag2CrO4沉淀，溶液呈现砖红色，指示到达终点。反应式如下：等当点前Ag++Cl-=AgCl↓（白色）（Ksp=1.8_10）

等当点时2Ag++CrO42-=Ag2CrO4↓（砖红色）（Ksp=2.0_10）

三、实验仪器及试剂

实验仪器：移液管（2ml、5ml）、锥形瓶（250ml）、容量瓶（10ml、250ml）、

烧杯（100ml）、分析天平

实验用品：蒸馏水、铬酸钾、银、NaCl（干燥）（所用试剂均为分析纯）

四、实验步骤

1、0.1mol/L银标准溶液的配制

称取AgNO34.2500g，溶于水中，移入250ml容量瓶内，加水至刻度，摇匀，待用。

2、0.01mol/L银标准溶液的配制

用移液管吸取25ml0.1mol/LAgNO3溶液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。

3、50g/L铬酸钾指示剂溶液的配制-12-10

称取K2CrO40.5g，溶于水中，移入10ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，待用。

4、待测样品的滴定

准确移取酱油5.00ml至250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取2.00ml稀释液置于250ml的锥形瓶中，加100ml水及1ml50g/L的K2CrO4溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.01mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现浅桔红色，同时做空白试验。

5、银标准溶液的标定

准确称取干燥NaCl0.1170g，于250ml的锥形瓶中，加100ml水溶解，及1ml50g/L的铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L的AgNO3标准溶液滴定至出现浅桔红色。

五、实验数据记录及处理

1、酱油中氯化钠的含量用下式计算：

_c(AgNO3)V58.45

V'50

式中：_——酱油中NaCl的含量（g/L）

c(AgNO3)——AgNO3标准溶液的浓度（mol/L）

V——滴定时消耗AgNO3标准溶液的体积（L）

V'——实际所取酱油的体积（L）

58.45——NaCl的分子量

表一酱油中氯化钠滴定

2、标定后AgNO3标准溶液的浓度用下式计算：

c(AgNO3)

mNaCl

1000

58.45V

表二银标准溶液的标定

六、实验结果及讨论

本次实验用以铬酸钾为指示剂的银量法测定酱油中的氯化钠含量，影响该方法灵敏度的因素很多，主要有以下几个方面：

1、指示剂的加入量。由于K2CrO4溶液呈黄色，其用量直接影响终点误差，浓度

颜色影响终点观察。一般在100ml溶液中加入2ml浓度为50g/L的K2CrO4溶液，测定终点误差在滴定分析所允许的误差范围内。

2、酱油本身的颜色。由于酱油本身色泽很深，测定时稀释一百倍及用白色瓷砖增强背景对比度，但存留的色泽仍会严重干扰终点的准确判定。

3、溶液的酸度。对于酱油中NaCl含量的测定，因有铵盐的存在，溶液的PH值不能超过7.2，否则会产生NH3而影响测定。所以溶液的PH值最好控制在6.5～7.2之间。

4、滴定时振动溶液的程度。因AgCl沉淀对溶液中的Cl-有显著的吸附作用，在等当点前，（等当点前：Ag++Cl-=AgCl白色沉淀；等当点时：2Ag++CrO42-=Ag2CrO4砖红色沉淀）Cl-浓度因被吸附而降低，会导致Ag2CrO4提前与等当点前析出，故在滴定过程中，应剧烈振动溶液，使被吸附的Cl-解析出来和Ag+作用，从而确保检验结果的准确性。

5、本次实验未测定回收率，因此会影响实验的准确度。