药用辅料三氯蔗糖的检测

引言三氯蔗糖甜味纯正，甜味特性与甜味质量和蔗糖十分相似。它具有很好的溶解性和稳定性，具有耐酸碱、耐高温并且货架期长的特点。三氯蔗糖对酸味和咸味有淡化效果， 对涩味、苦味、酒味有掩盖效果，对辣味、奶味有增效作用，应用范围十分广泛。三氯蔗糖的分析测定方法主要有：1）采用高效液相色谱仪，以 C18 色谱柱为固定相，乙腈 - 水 ( 体积比为15：85) 为流动相分离三氯蔗糖，利用示差折光检测器检测。该方法的样品回收率为 88%-105%，检测限为 10 mg/g。 2）采用，用蒸发光检测器 (ELSD) 检测，C18 色谱柱分离，柱温：35 ℃，流动相由乙腈和超纯水组成，流速为 1.0 mL/min，其工作曲线的线性范围：0.1005-0.8040 mg/mL，方法检出限（S/N=3）为 0.01 mg/mL。 3）利用对硝基氯化铝先将三氯蔗糖转化成具有强烈紫外吸收的衍生物，再采用高效液相色谱法分离三氯蔗糖的衍生物，紫外分光光度法测定 ( 波长：260 nm) 其含量，该方法的测定限可达 0.005 g/kg。 4）采用离子色谱仪，用 CarboPak PAl 离子交换柱，以浓度为 100 mmol/L 的 NaOH 和浓度为 75 mmol/L 的 CH3COONa 为流动相，以脉冲安培检测器检测，使被测样品得到满意的分离和检测，其检出限可达 2.5 mg/kg。 5）采用液质联用法，Zorbax eclipse XDB-C18 柱分离，以乙腈 / 水（8/2, v/v）为流动相，采用负离子模式，用选择离子监测法（SIM）测定，三氯蔗糖的测定限为 0.005 g/kg。本文以 CAD 为检测器建立了三氯蔗糖的新型分离检测方法，以期获得较高的灵敏度和较好的重复性

样品前处理a) 标准溶液的配置：分别称取三氯蔗糖（纯度：99.8%）适量，用流动相配制成标准工作溶液，浓度分别为 0.5、1、5、20、50、100 μg/mL。b) 样品前处理：分别称取三个批次的合成药物 4.77、4.50、4.52 mg，用流动相稀释后配制而成样品 1、2、3，定容至 50 mL

4．结果与讨论a) 对照品的分析及标准曲线的测定由于浓度线性范围较大，因此，采用抛物线方程定量分析更为准确科学，以峰面积（pA min）为 Y 值，浓度为 X (μg/mL) 值，经工作站自动计算得方程为：Y = -0.0007 X2 + 0.1865 X + 0.477。

5. 前景与展望该方法线性范围较宽（2个数量级）。进样体积为20 μL时，检测限能达到0.1 μg/mL。方法重现性与稳定性较好，适合用于测定样品中三氯蔗糖的含量