X射线荧光光谱分析的基本原理

当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。图1-1给出了X射线荧光和俄歇电子产生过程示意图。

K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图1-2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样还可以产生Kβ射线，L系射线等。开关机步骤

一、开机步骤：先开仪器总电源，然后开计算机主机电源，再开显示器电源，再开打印机电源，等计算机进入正常Windows界面后，再打开X光管电源，输入密码。二、关机步骤：首先关闭分析程序，选择否，再关闭X光管电源，再关闭计算机，再关闭显示器，然后关闭总电源。三、突然停电时：应关掉X光管电源，再关掉仪器总电源，待来电后按正常开机顺序开机，开机后最少预热半小时即可测量样品。（如在测量期间突然停电，应拧开真空管接头放气，放气完毕后恢复）四、仪器关机后再开机最少预热半小时后，再开始工作。    仪器正常工作后，请二十四小时常开，不要关闭！ X荧光操作注意事项

1、仪器在测量期间禁止在电脑上进行其它操作。禁止靠 趴或拍打仪器。2、样品放入样品室测量前先用洗耳球将其表面吹干净，测量样品必须表面光滑，无杂质、无裂痕、无划伤,这样才可保证测量准确性,样品放入样品室测量时要轻拿轻放。3、样品的细度必须达到200目且一致，每个样品保压时间一致为60秒。4、有裂痕的样品不要放进样品室测量以免样品裂开掉下去损坏探测器,如有样品掉下去应找管理人员进行处理。5、仪器所用电脑上禁止进行其他操作和随便更改里面数和程序。6、仪器周围不能有震动、电磁干扰和燥声干扰，仪器所用电源上不得接其他设备。7、仪器放置房间的门窗应进出关闭以温度应保持恒定 ，所用空调温度不得随意调改。8、仪器放置室和仪器表面卫生应干净,样品不能放在仪器表面以防止灰尘进入仪器影响测量结果。9、在测量期间如突然停电应关掉X光管电源，再关掉仪器总电源，待来电后按正常开机顺序开机，开机后预热半小时即可测量样品。（如在测量期间突然停电，应拧开真空管接头放气，放气完毕后恢复）10、真空泵油每半年更换一次,油添加到油标的2/3处。样片制备及注意事项

样品的压制 ：        A:将中心压柱、辅助环、底盘擦干净(特别是底盘的上表面,用过一段时间后用极细的金相砂纸打磨),然后从下到上的顺序把模具装置好,中心压柱暂不装上。     B:把要求量样品放入辅助环样品筒中,用捣棒轻轻整平加入要求量硼酸后取出辅助，环然后放上中心压柱。(样品8g,硼酸12g.)     C:把装有样品的模具拿到压片机上(注意此时要保持底盘与上面各部分之间到达相对稳定,以防样品跑位)。转动丝杠,对样品进行预压。     D:先关上阀门,然后摇动手柄升压到20MP，升压结束后,保压一分钟。然后卸压,小心取下模具反向放置退模，小心取出样品(注意别碰伤其表面)。     E: 用洗耳球吹去样品表面的粉末。在样品的背面写上样品名称,这样就完成了一个样品的制备。 二.压片机(包括模具)使用注意事项 ：

A:当压片机升压时,要注意观察压力表的压力变化,若压力表指示超过21MPa,应立即停止加压(手动),正常情况压力应在20Mpa。    B:压片机工作时,若感觉有压力而压力表无指示,应立即停止加压,否则会损坏机器。      C:每次加压卸荷后都应当用丝杠把油缸盖顶回到最低处。    D:样品加压前应检查丝杠头是否顶在模具头的,否则压力大时会顶坏模具。