AXS
应用S4 Pioneer型X射线荧光光谱仪分析
植物样品中的元素含量
介绍
通过观察Na、Mg、P、Cl、K、
Ca、Fe等元素在植物中的吸收和分布
情况,可以判断植物的耐盐碱性能,筛
选出适合在盐碱含量高的沿海地区生长
的植物。
这些元素的分析要用到多种测量方
法,如容量法、原子吸收光谱、分光光
度等,而X射线荧光光谱仪可以同时测
量这些元素。而且X射线荧光光谱仪以
固体进样为主,样品制备简单。
报告采用S4 Pioneer型波长色散X
射线荧光光谱仪测量植物样品中Na、
Mg、P、Cl、K、Ca、Fe等元素的含
量,从制备样品到输出测量结果,不到
10分钟。
样品制备
将烘干粉碎后的植物样品直接放入
到如下图的液体杯中测量。不进行任何
前处理。
测量和校准
校准曲线的建立采用了不同种类的
植物样品作为校准样品。测量了样品中
的Na、Mg、P、Cl、K、Ca、Fe等元
素。各成分的测量范围见表1。
Na、Mg、P、Cl等元素在X射线
荧光光谱分析技术中属于轻元素,很容
易被空气吸收,因此要求在He气光路
中测量。S4 Pioneer型X射线荧光光
谱仪采用了独特的真空封挡技术,缩小
了冲He气的体积,缩短了He气的稳
定时间,大大减少了He气的消耗量,
每小时的He气消耗量只有20升。
图1 S4 Pioneer
图2 液体杯Bruker AXS
表1 各成分的测量范围
成分含量范围
Na2O 1.29~2.83%
MgO 0.435~0.717%
P 0.26~0.49%
Cl 0.39~4.43%
K 0.31~1.%
Ca 0.673~1.12%
Fe 0.0299~0.057%
采用Spectra plus软件中的变动理论
α影响系数法进行基体效应校正。
C i=s×I i×(1+∑αij×C j)+b
式中
C i、C j:测量元素和影响元素的浓度
S、b :校准曲线的斜率和截距
I i :测量元素的X射线荧光强度
αij:影响元素对测量元素的变动理
论α影响系数
结果
图3
是几条校准曲线
Bruker AXS
检出限:
本方法的检出限见表2。 检出限的计算公式:
LLD =
b
b
T I m 3 式中:m :各组分的测量灵敏度,单
位:kcps/%
I b :背景强度,单位:kcps T b :背景的测量时间,单位:s
表2 各成分的检出限
成分 检出限(ug/g) Na2O 6.6
MgO 4.9 P 1.9 Cl 11 K 5.6 Ca 5.0 Fe 0.5 精密度试验:
分析同一个植物样品,间隔一天测量的结果如下:
测量时间
成分 6月15日
6月16日
Na 1.97 1.95
Mg 0.809 0.791 P 0.563 0.556 Cl 2.431 2.445 K 1.574 1.581 Ca 0.8 0.853 Fe
0.0428 0.0426
备注:上述分析方法是由某农科院与德国布鲁克AXS 公司合作开发的。