检验操作规程通则

一、药检室接到请验单后，持取样证前往取样，取样后将取样证挂到待检物品上。

二、取样规则

制剂生产所抽取的样品，包括原、辅料，生产用水、内包装材料、半成品（中间体）及成品。

１．取样方法与取样量注*１

⑴　原辅料：设总件数为x，当x≤3时，每件取样；当x≤300时,按+1 取样量随机取样;当x＞300时,按取样量随机取样。

取样细则见表１。

⑵　内包装材料：抽样件数（N）：ｎ为总件数，当ｎ≤3时，Ｎ＝ｎ；当ｎ≤300时，Ｎ＝+1；当ｎ＞300时，Ｎ＝；计算每件抽样量（ＳＮ）：

取样部位：从每个包装的封口部抽取，注意去除因运输造成的破裂品。取样细则见表２﹙注*２﹚。

(3) 半成品：按批抽取检检所需量样品。取样细则见表３。

(4) 成品：按批取样。每批随机抽取全检量样品加留样观察量。取样细则见表４。

(5) 生产用水：抽取具有代表性的所需检验用量样品。取样细则见表５。

(6) 除另有规定外，原辅料一般按以上规定取样等量混合后即可检验。成品和内包装材料一般可不经混合随机取样检验。

表１原辅料取样细则

２输液剂取样方法：由灭菌架上层靠汽口处抽２瓶，远离进汽口处的下层抽２瓶，中层抽２瓶，灯检合格后贴上瓶签，注明上、中、下层。上层样品作化验、微粒检查；下层做热原检查、菌检，剩余样品留样观察。如需要长期留样观察可按需加大取样量。

表２内包装材料取样细则

表４成品取样细则

(1) 取样时先检查品名、批号、数量、包装情况等，无误后方可取样。

(2) 取样用具及容器应清洁、干燥。

(3) 取样要有代表性（全批取样、分部位取样）。

(4) 每件被取样包装上应贴取样标志。

(5) 认真填写取样纪录。

(6) 需要重新取样时，仍应按取样规则办理。

３．样品处理：

(1) 一般样品不经制备可直接用于检验。

(2) 必要时，样品需经制备过程（重结晶、研磨、干燥等），并对制成后的特性（如粒度大小等）要加以说明。

(3) 检验剩余的样品应按有关规定留样待查。

三、分检品

药检室取样后，根据所检项目需要量分取检品，各自按质量标准项下的规定进行检验。

四、检验记录

1、记录内容：检验记录一般包括的内容和记录顺序如下：

（1）检品号：

（2）产品的名称、规格、批号、数量、包装、来源、生产单位、检验目的、检验项目、检品数量、检验用量、有效期；

（3）检验依据；

（4）取样日期、报告日期；

（5）性状、鉴别、检验项目与限度和检验方法：按各检品质量标准项下规定进行检验；

（6）测定数据、计算过程、测定结果。测定结果如为合格边缘或不合格边缘则应复验，复验内容采取附页形式记录；

（7）判定；

（8）检验人、复核人签字。

2、检验操作方法必须规定检验使用的试剂、设备和仪器、操作原理及方法、计算方式和允许误差等。每个检品按规定的检验方法检验。化学分析法：样品平行试验做两份，空白实验可做一份，分别计算，最终结果取两者平均值；仪器分析法：按要求测三次，取三次测量值的平均值，进行计算。通用的检查方法注明参照的标准依据即可。如pH值测定、重金属检查、分光光度法测定等，可在括号内注明出处（如中国药典2000年版附录Ⅹ等）。滴定溶液、标准溶液、指示剂、试剂及酸碱度、细菌内毒素、生物效价等单项检验操作方法参阅中国药典或有关规定。

3、有效数字：

（1）一般分析数字和计算结果要求保留4位有效数字；

（2）保留有效数字时，最多只能保留1个不定数；

（3）用四舍五入成则弃去过多的数字。当尾数≤4时则舍，尾数≥5时则入，尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入，当5还有不是零的任何数时，无论前面时偶数或奇数皆入；

例如：将下面左边的数字修改为3位有效数字

2.324—→2.32   2.326—→2.33  2.335—→2.34  2.325—→2.32  2.3251—→2.33

(4)在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准；

（5）在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准；

(6)分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数对齐；

(7)检验结果的写法应与《中华人民共和国药典》规定相一致。

4、记录复核：检验记录完成后，应由第二人对记录内容、计算结果进行复核。复核后的记录，属内容、计算错误，复核人要负责；属检验错误复核人无责任。

5、书写要求：

（1）记录要完整，无缺页损角，无漏项，空白相应打“/”记号；

（2）有检验数据；

（3）有计算式；

（4）有检验者、复核者签章（要写全名）；

（5）字迹清楚，色调一致，不得用铅笔书写；

（6）书写正确（如月、日不可写成×/×），应横写；

（7）无涂改，如书写错误需改正时，可以画去，但要能看出字迹，然后在旁边写上正确内容；

（8）有判定和依据。

6、检验记录应按编号顺序保存。

五、检验报告书

1、报告书的内容：

（1）检品编号、报告书编号；

（2）物料或产品的品名、规格、批号、包装、数量、生产单位或产地、供样单位、检验目的、检验项目、有效期、检验依据；

（3）取样日期、报告日期；

（4）检验项目、标准规定、检验结果；

（5）判定；

（6）检验人、复核人、负责人；

2、书写要求：

（1）报告完整，无缺页损角，无漏项，空白相应打“/”记号；

（2）有检验数据；

（3）有计算单位；

（4）有检验者、复核者、负责人签章；

（5）字迹清晰，色调一致，不得用铅笔书写；

（6）书写正确（如月、日不可写成×/×）；

（7）无涂改；

（8）有依据，有判定，有单位公章。

3、判定：检验报告数是对物料或制剂质量检验结果的证明书，判定必须明确、肯定，有依据。

4、签章：检验报告上必须由检验者、复核者及部门负责人签章，签章应写全名，否则该检验报告书无效。

5、检验报告书应与检品卡和检验原始记录装订成册，应保留一年。