水溶性六价铬测定方法

    （一）原理

    在硫酸或磷酸溶液中，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，使六价铬还原为三价铬，溶液呈黄绿色即为终点。反应式如下：

Cr2 + 6Fe2+ + 14H+ → 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O

根据标准硫酸亚铁铵溶液用量，计算出浸出液中六价铬的含量。

    （二）试剂

    1.0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂（简称铬指示剂）：称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g，溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中，在低温下保存。

    2.重铬酸钾标准溶液：称取优级纯并在120℃下烘干2h的重铬酸钾0.9807g，溶于水中移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此溶液每毫升含0.3467mg铬（Ⅵ）。

    3.硫酸亚铁铵标准溶液：称取分析纯硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]25g溶于1000ml1+9硫酸溶液中，过滤，用下述方法标定。

    吸取10.0ml六价铬标准溶液，置于150ml三角瓶中，加入1+3硫酸溶液5ml及5滴N-苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。1.0ml硫酸亚铁铵溶液相当于六价铬的滴定度（T），按下式计算：

T=

硫酸亚铁铵溶液不稳定，每天使用前需要重新进行标定。

    （三）步骤

1.废渣浸出液：浸出方法与保存方法同光度法。

2.样品测定

    取适量浸出液于150ml三角瓶中，加水至50ml，加入1

+3硫酸5ml，1+1磷酸1.0ml及5滴0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色即为终点。

    （四）计算

铬（Ⅵ）（mg/l）=×1000

    式中：V1——消耗的硫酸亚铁铵量（ml）；

          T——硫酸亚铁铵的滴定度（mg/ml）；

          V——滴定时取用的浸出液体积（ml）。

    （五）注意事项

    1.铬指示剂本身具有氧化还原性，不宜多加。

    2.加入磷酸是为了消除三价铁的干扰。

    3.钒干扰测定，其结果为铬钒总量，应减去，换算系数为1%钒=0.34%铬。