蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农残检测前处理操作规范

1、样品编号。在样品标签上填写样品名、采样地，同时编写样品编号，一式两份，分别贴于密封盒和密封袋上，将贴好的密封盒和袋装进采样袋，依次交给打样人员。

2、滤前准备。在100ml具塞量筒中装填5~7g氯化钠，加盖漏斗和滤纸，一样一个。

3、样品粉碎。先切碎样品，运用四分法原理取样粉碎。粉碎完毕，分取两份装入密封盒和袋中，密封袋（副样）冷冻保存，密封盒内样品等称量。注意，粉碎过程中不能加水。

4、称量。称取40g样品于250ml锥形瓶中。注意，样品转移至锥形瓶过程中，尽量不粘在瓶口内壁。

5、加乙腈。用量筒量取80ml乙腈倒入锥形瓶。

6、匀浆。在匀浆机旁放置两个锥形瓶，一个作乙腈清洗液，一个作清水清洗液，每匀浆完一个样品，先用清水清洗，再用乙腈清洗。

7、过滤盐析。将匀浆过后的样品过滤，盖上塞子剧烈振摇1分钟，静置10分钟。注意，量筒内壁上部不粘氯化钠。

8、分取样液。将上清液转移至试管中，静置20分钟。用移液分取3份，每份取10ml。注意，移液头一样一更换。

9、水浴蒸干。取10ml提取液于烧杯中，80度水浴蒸发近干。

10、溶解。在烧杯中加入2ml二氯甲烷+甲醇（95+5）混合液。

11、活化小柱。将氨基柱装在蒸发瓶上，用4ml混合液淋洗柱子。

12、过柱。将烧杯中溶解液倒入柱子，然后用2ml混合液洗烧杯过柱，重复一次。注意，10-12步骤以样品10个为一组为宜。

13、减压浓缩。50度水浴减压浓缩近干。

14、定容。用移液准确吸取2.5ml甲醇+水（80+20）于蒸发瓶中。

15、旋涡溶解。手持蒸发瓶于旋涡混合器上剧烈震动溶解。

16、针滤待测。用0.45um滤膜过滤于自动进样瓶中。