USP33_1226药典方法的确认

<1226> 药典方法的确认

本章的目的是提供药典方法确认的概述性信息，即当这些药典方法首次用现有人员、设备和试剂进行分析得到可接受结果的情况。本章并非为了追溯性应用于那些已经成功确立的实验室方法。“药典方法的验证”<1225>一章提供的概述信息是关于不同类别的检测应当考虑的性能参数，以及为了将分析方法收录在USP-NF中，分析方法文件中需要包括的信息数据。方法确认是评价所选择的分析性能参数，比如在<1225>章节中描述的那些参数，来得到适当的相关数据，而不是去重复验证过程。

使用者首次在他们的实验室使用药典分析方法时，不需要验证这些方法，但应在实际使用条件下建立书面的适用性证据。在美国，这个要求在cGMP法规21 CFR 2111.194(a)(2)中有体现，即“使用的所有方法的适用性都应在实际使用条件下确认。”

本章没有涵盖微生物方法的确认，因为它已经在各通则中有述，即<51> 抗微生物效力测试、<61> 非无菌产品微生物检查：细菌计数测试、<62> 非无菌产品微生物检查：特殊微生物测试、<71> 无菌测试、以及<1227> 药品微生物回收率验证。

确认过程

    使用者应具有适当的经验、知识和培训经历来理解并能够按照书面规定进行药典方法。确认应当由使用者进行，这样确认结果有助于确信药典方法将会按期望的进行。

如果药典方法的确认不成功，而且USP人员的帮助也没有解决问题，也许可以得出结论该方法可能不适用在这个实验室检测该产品。可能需要开发和验证替代方法，根据凡例这是可以的。替代方法可以递交给USP，连同适当的数据，来支持在药典中加入该方法或者用该方法替代现有药典方法的提议。

确认要求

    确认要求应建立在对方法和方法应用的产品的复杂性评估基础上。尽管不需要对一个药典方法进行全面再验证来确认方法在实际使用条件下适用，但是<1225>章节表2列出的一些分析性能参数可以用于确认目的。仅需要评价那些被认为是适合于方法确认的性能参数。确认过程的程度和范围可能取决于使用者的培训情况和经验水平、方法的类型和相关设备或仪器、具体的操作步骤以及被检测的产品。

    举例，专属性评价是确认药典方法是否适用于评价原料药和制剂产品的关键参数。例如，色谱法可接受的专属性可以通过符合系统适用性分离度要求（如果方法中有规定）来确认。但是不同供应商的原料药会有不同的药典检测方法没有提到的杂质谱。类似的情况，制剂产品中的辅料会因生产商不同而差别很大，可能会直接干扰方法或产生药典检测方法中没有提到的杂质。此外，含有不同辅料、抗氧化剂、缓冲剂或包装浸出物的制剂产品可能会对药典方法产生潜在干扰。在这些情况下，需要进行更加详尽的评价，证明方法适用于特定的原料药或制剂产品。其它分析性能参数，比如杂质方法的检测限/定量限和精密性评价，对证明药典方法在实际使用条件下适用非常有用。

    日常进行的基本药典检测方法不需要进行确认，除非情况表明药典方法不适用于被检测的产品。基本的药典检测方法有，但不仅限于，干燥失重、炽灼残渣、各种湿化学方法如酸值和简单的仪器方法如pH测定。但是，如果是首次将已确立的日常方法用于检测药典产品，建议对新的或不同的样品处理或溶剂配置要求给予考虑。

备注：本章在USP33中没有变更。