铁矿中铁含量的测定

生命科学与理学院    李成远     应用化学    20086119

摘要：铁矿的主要成分是。对铁矿来说，盐酸是很好的溶剂，溶解后生产Fe3+离子，必须用还原剂将它预先还原，才能用氧化剂K2Cr2O7滴定。含铁的矿物种类很多。其中有工业价值可以作为炼铁原料的铁矿石主要有：磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)、褐铁矿(Fe2O3·nH2O)和菱铁矿(FeCO3)等。测定铁矿石中铁的含量最常用的方法是重铬酸钾法。经典的重铬酸钾法(即氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾法），方法准确、简便，但所用氧化汞是剧毒物质，会严重污染环境，为了减少环境污染，现在较多采用无汞分析法。

关键词：铁矿，重铬酸钾法，含量的测定

综述：本实验采用改进的重铬酸钾法，即联合还原的无汞测铁方法。其基本原理是：粉碎到一定粒度的铁矿石用热的盐酸分解：

Fe2O3+6H＋==2Fe3++3 H2O

试样分解完全后，在体积较小的热溶液中，加入SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+，溶液由红棕色变为浅黄色，然后再以Na2WO4为指示剂，用TiCl3将剩余的Fe3+全部还原成Fe2+，当Fe3+定量还原为Fe2+之后，过量1～2滴TiCl3溶液，即可使溶液中的Na2WO4,还原为蓝色，滴入少量K2Cr2O7，使过量的TiCl3氧化，刚好褪色。在无汞测定铁的方法中，常采用SnCl2－TiCl3联合还原，其反应方程式为：

2Fe3++Sn=Sn4+Fe2+

Fe3++Ti3++H2O= Fe2++TiO2++2H+

此时试液中的Fe3+已被全部还原为Fe2+，加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂，标准重铬酸钾溶液滴定至溶液呈稳定的紫色即为终点，在酸性溶液中：

+6Fe2++14H+=6Fe2++2Cr3++7H2O

在滴定过程中，不断产生的Fe3+(黄色)对终点的观察有干扰，通常用加入磷酸的方法，使Fe3+与磷酸形成无色的Fe(HPO4)2－配合物，消除Fe3+(黄色)的颜色干扰，便于观察终点。同时由于生成了Fe(HPO4)2－，Fe3+的浓度大量下降，避免了二苯磺酸钠指示剂被Fe3+氧化而过早的改变颜色，使滴定终点提前到达的现象，提高了滴定分析的准确性。

由滴定消耗的K2Cr2O7溶液的体积(V)，可以计算得到试样中铁的含量，其计算式为：

ω

式中为标准溶液的物质的量浓度／mol·dm-3，m为试样的质量/g，55.85为铁在滴定反应中的摩尔质量/g·mol－1。K2Cr2O7标准溶液用干燥后的固体K2Cr2O7直接配制。

一 实验部分

1  仪器与试剂

a  溶液  称取溶于热浓盐酸中，加水稀释至。

b  硫磷混酸  将浓硫酸在搅拌下缓慢注入水中，冷却后加入浓磷酸，混匀。

c  溶液  称取溶于适量水中（若浑浊应过滤），加浓磷酸，加水稀释至。

d  （1+19）溶液  取溶液（15%~20%），用1+9盐酸稀释20倍，加一层液体石蜡保护。

e  二苯胺磺酸钠溶液

f  浓盐酸

g  标准溶液  按计算量取烘了1h的（AR或基准试剂），溶于水，移入容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。计算出标准溶液的浓度（）。

h    铁矿石试样

2  实验步骤

   准确称取（称准至）铁矿石试样，置于锥形瓶中，加几滴水润是样品，再加浓盐酸，低温加热，滴加溶液至浅黄色，继续加热（此时体积约为）至剩余残渣为白色或浅色时表示溶解完全。调整溶液体积至，加15滴溶液，用（1+19）溶液滴至溶液呈蓝色，再滴加标准溶液至无色，迅速加入硫磷混酸，5滴二苯胺磺酸钠指示剂，立刻用标准溶液滴定至呈稳定的紫色。根据滴定结果，计算铁矿中铁及表示的铁的质量分数

二 结果与讨论

1  数据处理

   标准溶液浓度： 

   平行滴定次数

a  以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定Fe2+离子时，由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的最终判断，故需加入,消除Fe3+离子的黄色影响。

b  用还原Fe3+时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使过量。

c 用还原Fe3+时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使过量。

d  在硫酸磷酸混酸中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

参考文献

【1】分析化学第五版（上册）.武汉大学主编.高等教育出版社.2009

【2】《定量化学分析简明教程》第二版, 彭崇慧 冯建章 张锡瑜 李克安赵凤林 , 北京大学出版社，1997

【3】《仪器分析教程》, 北京大学仪器分析教学组，北京大学出版社，1997

【4】刘翊纶主编. 基础元素化学.北京:高等教育出版社,1992.

【5】胡忠鲠主编. 现代化学基础.北京:高等教育出版社,2000.

【6】大连理工大学无机化学教研室编. 无机化学(第四版). 北京:高等教育出版社,2001