泥浆配制及性能的测定实验

一、实验目的

1.了解泥浆的配制过程与方法；

2.熟练掌握泥浆性能测试仪器的工作原理与操作方法；

3.掌握泥浆性能的测试方法及泥浆性能参数与泥浆质量的关系。

二、实验仪器、器材

液体密度计；六速旋转粘度计；打气筒式失水仪；固相含量测试仪；含砂量测定仪；PH计；漏斗粘度计；秒表；板尺；量筒等。

三、实验内容

（一）1002型比重称

1. 仪器

1002型比重称由泥浆杯1、横梁8、游动砝码6和支架5组成，在横梁上有调重管9和水平泡3，其结构如图1。

图1 泥浆比重称

1. 泥浆杯；

2.杯盖；

3. 水平泡；

4.刀架；

5.支座；

6. 游动砝码；

7.挡臂；

8. 横梁；

9. 调重管

2. 测定步骤

①校正比重称，先在泥浆杯中装满清水，盖好杯盖，使多余清水从盖上小孔溢出，擦干泥浆杯周围的水珠，把游码移到刻度1，如水平泡位于中间，则仪器是准确的；如水平泡不在中间，则可在调重管内取出或加入重物来调整。

②倒出清水，擦干，将待测泥浆注入杯中，盖好杯盖，让多余泥浆溢出，擦净泥浆杯周围的泥浆，移动游码使横梁成水平状态（水平泡位于中间）。游码左侧所示刻度即为泥浆比重。

（二）漏斗粘度计

（1）仪器结构，该粘度计由漏斗和量筒组成。构造如图2。量筒由隔板分成两部分，大头为500ml，小头为200ml，漏斗下端是直径为5mm，长为100mm 的管子。

（2）测定步骤，将漏斗呈垂直，用手握紧并用食指堵住管口。然后用量筒两端，分别装200ml和500mlN泥浆倒入漏斗。将量筒500ml一端朝上放在漏斗下面，放开食指，同时启动秒表记时，记录流满500ml泥浆所需的时间，即为所测泥浆的粘度。

图2漏斗粘度计图3六速旋转粘度计1.漏斗；2. 管子；3. 量杯；4.筛网；5.泥浆杯

仪器使用前，应用清水进行校正。该仪器测量清水的粘度为15±0.5秒。若误差在±1秒以内，可用下式计算泥浆的实际粘度。

（三）ZNN型旋转粘度

ZNN六速主要用于测量泥浆的流变参数。电动六速旋转粘度计仪器结构如图3所示。

1. 仪器结构

（1）动力部分

双速同步电机转速 750转/分 1500转/分

电机功率 7.5 瓦、15瓦

电源 220伏±10% 50Hz

（2）变速部分

可变六速，转速分别为3 6 100 200 300 600转/分

（3）测量部分

扭力弹簧、刻度盘与内外筒组成测量系统。内筒与轴锥度配合，外筒卡口联接。

（4）支架部分采用托盘升降被泥浆杯。

2. 工作原理

液体放置在两个同心圆筒的环隙空间内，电机经过传动装置带动外筒恒速旋转，借助于被测液体的粘滞性作用于内筒一定的转矩，带动与扭力弹簧相连的内筒一个角度。该转角的大小与液体的粘性成正比，于是液体的粘度测量转换为内筒转角的测量。

3. 操作程序

A.准备

① 将仪器与电源相接，启动马达，变更调速杆位置。检查传动部分运转是否良好，有无晃动与杂音，以及调速机构是否灵活可靠。

② 卸下外筒，检查内筒是否上紧，内外筒表面有无杂务，是否清洁。检查无误后，再将外筒装好。

③ 按下键钮，以300转/分和600转/分观察外筒的偏摆量，如偏摆量大于

0.5mm，则取下外筒，三卡口调换重装。

④ 检查刻度盘0位，如刻度盘0位不对指针，松开固定螺钉，调0后将螺丝固紧。

B.操作

① 将刚搅拌好的泥浆倒入样品杯刻度线处（350毫升），立即放置于托盘上，上升托盘使液面至外筒刻度线处。拧紧手轮，固定托盘。如用其它样品杯，筒底部与杯底之间不应低于1.3mm。

② 迅速从高速到低速进行测量，待刻度盘读数稳定后，分别记录各转速下的读数。

③ 测静切力时，应先用600转/分搅拌10秒，静置10秒钟后将变速手把置于3转/分，读出刻度盘上最大读数，即为初切力。再用600转/分搅拌10秒，静置10分钟后将变速手把置于3转/分，读出刻度盘上最大读数，即为终切力。

④ 试验结束后，关闭电源，松开托盘，移开量杯。

⑤ 轻轻卸下内外筒，清洗内外筒并且擦干，再将内外筒装好。

数据处理

① 符号

Φ：在给定转速下所测得仪器内筒转角，即仪器刻度盘上读到的格数。

Φ600、Φ300、Φ3代表外筒转600转/分、300转/分、3转/分从仪器刻度盘上读到的格数。其余依此类推。

② 牛顿流体绝对粘

度（mPa?s）

③ 塑性流体mPa·s

视粘度

（mPa?s）

塑性粘度

（mPa?s）

动切力（Pa）

静切

力

（Pa）

（Pa）

④ 假塑性流体

流性指数（无因次）

稠度指数（Pa秒n）

⑤ 粘塑性流体

极限高剪粘度

卡森动切力

5. 注意事项

① 外筒装卸一手握住外转筒，另一手握住外筒顺时针转动，使外筒的卡口对准外转筒内的销子后取下外筒。装上外筒时，应使外筒的槽口对准外转筒内的销子后，在逆时针旋转外筒即可，切忌碰撞内筒。

② 内筒装卸一手紧握内筒轴，一手内旋内筒装卸，切勿弄弯内筒轴。

③ 长途搬运时一定要卸下内筒，装好外筒，以防止内筒轴被撞弯。

④ 扭力弹簧刚度的调整不准随意进行。

（四）失水量测定仪仪器主要性能尺寸：工作压力0.69 MPa

有效滤失面积2

±

45cm

5.0

6.

泥浆杯容量240ml

仪器结构：仪器由支架、减压阀、放气阀、泥浆杯、输气管汇、量筒及打气筒等组成。

仪器操作步骤：

ⅰ.连接仪器各组件，检查各处密封是否完好。

ⅱ.用手指堵住泥浆杯输气接头小口处，装填于定量被测泥浆后，先放好φ801.3

⨯“O”型密封圈，再取一张定性滤纸，放在密封圈上，将泥浆杯压盖旋紧，使其压紧，然后泥浆杯输气接头对正装于阀体“T”型槽内，待测。

操作打气筒，使气筒压力达到0.8MPa，顺时针旋转减压阀调节手柄，观察压力表指示调至0.69MPa。

ⅱ.按逆时针方向缓缓旋转放气阀手柄，同时，观察压力表指示，当压力表稍有下降时或听到泥浆杯的进气声时，立即停止旋转放气手柄，直至见到第一滴滤液开始记录时间。

ⅲ.测量到7.5min时，观察量筒滤液是否达到8ml，若达到，则乘以2，得30min泥浆的失水量；若未到8ml,则继续测到30min，取下量筒直观失水量的数值。

ⅳ.将调压手柄按逆时针方向关闭，切断气源。按顺时针旋转放气手柄，将泥浆杯中余气释放后，方可取下泥浆杯。

ⅴ.将压盖松开，打开滤网座，取出滤纸，冲掉滤纸上的浮浆，测量泥饼的厚度和记录失水量。

ⅵ.冲洗仪器，干净后放回原处。将仪器减压阀及气源余气一起放出。

（五）固相含量测定仪

1. 结构和工作原理

该仪器根据蒸馏原理，取一定量（20毫升）泥浆，用高温（电加热）将其蒸干，然后固相称重，算出固相成分之重量或体积的百分含量。

仪器主要由蒸馏器1、加热棒2、电线接头3、冷凝器4、量筒5等部分组成（见图4）。

2. 操作步骤

① 拆开蒸馏器，放开泥浆杯，将充分搅拌过的泥浆倒入泥浆杯，盖上杯盖，让多余泥浆溢出，擦干溢出的泥浆，再轻轻取下杯盖，然后将粘附在杯盖底面的泥浆刮回泥浆杯中（此时泥浆杯中的泥浆为20±1%毫升），为防止蒸馏过程中泥浆沸溢，向泥浆杯中加入3~5滴消泡剂，然后扭上套筒。

图4固相含量测定仪原理示意图图5泥浆含砂量测定仪

②将加热棒旋紧在套筒上部（应直立放置），将蒸馏器插入泥浆箱后面的小孔内，并将20毫升百分刻度量筒夹在冷凝器导流管口处，以收集冷凝液。

③ 连接电路进行蒸馏，同时记时，通电3~5分钟，第一滴冷凝液流出，直到泥浆被蒸干不在有冷凝液流出（大约需20~40分钟）。

④ 拔除电线插头，切断电源，用环架取下蒸馏器淋水冷却，拆开蒸馏器，用刮刀刮下泥浆杯及加热棒、套筒上的固相成分，然后称重，计算出固相百分含量。

⑤ 记下量筒冷凝液的体积，用于计算和参考。若冷凝液水与油分层不清，可加入2~3滴破乳剂。

3. 注意事项

① 用完后清洗蒸馏器和冷凝器孔，擦干加热棒，将其风干。

② 电源电压为220伏交流，波动范围在180~230伏，注意不能超压。

③ 通电时间不要太长，一般30分钟左右，蒸干即可。

④ 使用一段时间后，要检查一下电线接头和电源插头，防止短路和断路。（六）泥浆含砂量测定仪

1. 泥浆含砂量

泥浆含砂量是指泥浆中不能通过200号筛网（相当于直径大于0.74mm）砂子体积的百分比。

2. 过滤

仪器由过滤筒，漏斗和玻璃量筒组成，如图5所示。

3. 测定方法

① 在玻璃量筒内加入泥浆（20毫升或40毫升），再加入适量水不超过160毫升，用手指盖住筒口，摇匀，倒入过滤筒内，边倒边用水冲洗，直到泥浆冲洗干净，网上仅有砂子为止。

② 将漏斗放在玻璃量筒上，过滤筒倒置在漏斗上，用水把砂子冲入玻璃量筒内，等砂子沉淀到底部细管后，读出含砂量体积，计算出砂子体积的百分含量。

（七）胶体率

1．胶体率表示泥浆中粘土颗粒分散和水化的程度。

2．仪器：胶体率测定瓶（也可以用100毫升量筒代替）。

3．测定步骤

将100毫升泥浆装入胶体率测定瓶中，将瓶塞塞紧，静止24小时后，观察量筒上部澄清液的体积（毫升数）。

胶体率以百分数表示

（八）PH值的测定方法

1.比色法

用广泛试纸。撕下一小条PH试纸，浸入泥浆滤液或泥浆中，观察其颜色变化，并与比色板颜色相比，相一致即为泥浆的PH值。

2.用PHS-2型酸度计

① 工作原理

PHS-2型酸度计是利用玻璃电极和甘汞电极对被测溶液中不同酸度产生的直流电势，输入到一台用参量振动深度负反馈的直流放大器，以达到PH值指示的目的。

② 主要技术性能

a.测量范围

PH：0~14PH

Mv：0~1400毫伏，0~-1400毫伏

b.最小分度

PH：0.02PH

Mv：2mv

c.仪器使用环境条件环境温度：0~40℃

电源电压：220±10%

d.被测溶液温度范围：0~60℃

③ 仪器调节器示意图，见图6。

④ 测定PH值的操作方法

a.电极安装先将电极夹子夹到电极杆上，在将玻璃电极夹在夹子上，电极插在插口内，并用小螺丝扭紧，甘汞电极夹在夹子上，其引线连接在接线柱上，玻璃电极下端玻璃球泡应比甘汞电极陶瓷芯端稍高一些。

b.校正

图6 PHS-2型酸度计

测量PH值时，先按下按键7，读数开关5保持不按下状态，左上角指示灯应亮，预热数分钟。

调节温度调节器11在被测溶液温度值上。

将分档开关2放在“6”，调节零点调节器10，使其指示在PH“1”。

将分档开关2放在校正位置，调整校正调节器3，使其指针在满度。

将放在“6”，重复检查PH“1”位置。

c. 定位

将中性标准缓冲液置于试杯中，查出该温度下的PH值。

按下读数开关5。

调节定位调节器4，使其指示在该标准缓冲溶液的PH值（即分档开关2的指示数加表面上指示值），并摇动试杯使指示稳定为止，重复以上操作进行调节。

d. 测量

将读数开关5放开。

用蒸馏水清洗电极头部，并用滤纸吸干，移下电极至被测溶液中，并不断摇动溶液杯。

将读数开关5按下，调节分档开关2读出指示值。

⑤ 注意事项

a. 新的或长期不用的玻璃电极球泡在使用前，应放在蒸馏水中浸泡48小时，每次用完应浸泡在蒸馏水中，玻璃电极球泡壁薄易碎，操作时应小心。

b. 应保证甘汞电极下端毛细管畅通。使用时电极应充满KCL溶液，里面应无气泡，防止断路。为让极少量的KCL溶液从毛细管中流出，使测得结果可靠，应把电极上面的小橡皮塞及下端小橡皮套拔去。

（八）NR-1型钻井液润滑性测定仪

1. 主要技术参数

① 润滑系数量程：0—0.5

② 磨合后用蒸馏水校正的润滑系数为：0.33—0.37

③ 扭力扳手读数范围±150英镑.英寸

④ 电源电压交流220伏

⑤ 电机电压直流110伏

⑥ 主轴转数 60转/分

2.仪器结构及工作原理

仪器由试环、试块、扭力扳手、电极、测试电路等组成。如图7所示。

图7 NR-1型钻井液润滑性测定仪

用试块和试环分别模拟钻杆和孔壁，使两者浸没在被测试的钻井液中，电极带动主轴上的试环回转，扭力扳手给试环和试块施加正压力。

根据扭矩公式

式中：MK—扭力扳手的扭矩的读数；

N—作用在试环上的正压力

L—杠杆的力臂

电极的扭矩为根据摩擦定律，则，

实验二泥浆的无机化学（碳酸钠）处理

一、实验目的

了解无机处理剂碳酸钠对泥浆性能的影响，确定实验用粘土的最优加碱量。

二、实验内容

1.在泥浆中加入不同数量的碳酸钠，然后测其粘度、失水量、比重等性能。

2.绘出碳酸钠加量与粘度和失水量关系的曲线图。

三、实验用仪器及药品

1.六速旋转粘度计

2.气压失水量仪

3.比重称

4.高速搅拌机

5.天平

6.PH广泛试纸

7.搪瓷量杯

8.量杯、量筒及烧杯等

9.粘土粉、碳酸钠

四、实验步骤

1.配置浓度2%的Na2CO3溶液。

2.称取粘土粉共5份，每份28克。

3.按粘土粉重量的0，3，6，9，15%等加量分别计算出所需的Na2CO3的固体重量（克），再换算成浓度为2%的NaCO3溶液所需量（毫升）。

4.用量杯量取所需Na2CO3溶液量分别放入四个搪瓷量杯中，并用水稀释，然后将粘土粉倒入搪瓷量杯，同时，将一份粘土粉倒入无Na2CO3溶液的搪瓷量杯中，再加水稀至700ml。

5.在高速搅拌机上搅拌20分钟，静放24小时。

6.再用高速搅拌机上搅拌5分钟，即配制成含不同Na2CO3量的五杯700ml 泥浆。

7.用六速旋转粘度计测出Φ600、Φ300值，用气压失水量仪测出Q7.5值，并测出γ（比重）及PH值，计算出η∞、Q30等数值。

8.绘出Na2CO3加量对η∞、Q30影响曲线图，取Q30最低点和η∞最高点之间为最优加碱量的合理范围。

五、实验报告内容和要求1.用表列出测试和计算的数据。

2.绘出曲线图，确定最优加碱率。

3.分析Na2CO3的作用。

实验三泥浆的有机及高分子化学处理

一、实验目的

了解常用有机及高分子化学处理剂的作用。

二、实验内容

1. 基浆的配置。

2. 在基浆中加入有机及高分子化学处理剂，并测其性能。

三、实验用仪器及药品

1. 六速旋转粘度计

2. 气压失水量仪

3. 高速搅拌机

4. 低速电动搅拌机

5. PH广泛试纸、比重称、天平

6. 搪瓷量杯

7. 量杯、量筒、烧杯等

8. 粘土粉、碳酸钠、钠羧甲基纤维素（Na-CMC）、腐植酸钾（KHm）、水解聚丙烯酰胺（PHP）

四、实验步骤

（一）配置药品

1. 配置浓度为2%的Na2CO3溶液。

2. 配置浓度为3%的Na-CMC溶液。

3. 配置浓度为0.5%的PHP（水解度30%）溶液。

（二）配置基浆

1.称取粘土粉16克，共四份。

2.按粘土重量的6%计算Na2CO3的固体重量（克），再换算成浓度为2%的Na2CO3溶液所需量（毫升）。

3.用量杯量取所需Na2CO3溶液量，分别放入四个搪瓷量杯中，并用水稀释，然后将粘土粉倒入搪瓷量杯（每杯16克），再加水至400ml。

4.在高速搅拌机上搅拌20分钟，静放24小时。再用高速搅拌机上搅拌5分钟，即配制成基浆。

5.用六速旋转粘度计测出Φ600、Φ300值，计算出ηA、ηP、τd等流变参数值，用气压失水量仪测出Q7.5值，并测出γ（比重）及PH值。

（三）在基浆中加入有机及高分子处理剂

1.取基浆一份（400毫升），按泥浆体积的0.3%计算Na-CMC的固体重量（克），再换算成浓度为3%的Na-CMC溶液所需量（毫升），加入到基浆中。在低速搅拌机上搅拌15分钟，然后测其ηA、ηP、τd、Q30、γ及PH值等性能。

2.取基浆一份（400毫升），按泥浆体积的1.5%计算KHm的固体重量（克），加入到基浆中。在低速搅拌机上搅拌15分钟，然后测其ηA、ηP、τd、Q30、γ及PH值等性能。

3.取基浆一份（400毫升），按泥浆体积的0.015%（150ppm）计算PHP的固体重量（克），再换算成浓度为0.5%的PHP溶液所需量（毫升），加入到基浆中，加入时应边搅拌边徐徐加入，观察泥浆的变化（絮凝状况），在低速搅拌机上搅拌15分钟，然后测其ηA、ηP、τd、、Q30、γ及PH值等性能。

五、实验报告内容及要求

1.用表列出测试和计算的数据。

1.分析有机及高分子化学处理剂的作用。

实验四各类泥浆的配制

一、实验目的

了解细分散泥浆、粗分散泥浆及不分散低固相泥浆的组成和配制方法。

二、实验内容

1. 配制细分散泥浆、粗分散泥浆及不分散低固相泥浆。

2. 测定三种泥浆的粘度、切力、失水量、比重及PH值等性能。

3. 作三种泥浆的防塌试验。

三、实验用仪器及药品

1.六速旋转粘度计

2.气压失水量仪

3.高速搅拌机

4.低速电动搅拌机

5.PH广泛试纸、比重称、天平

6.搪瓷量杯

7.量杯、量筒、烧杯等

8.粘土粉、Na2CO3、Na-CMC、KHm、PHP、Ca（OH）2、FcLs、NaOH

四、实验步骤(一)配置基浆

1.按粘土重量的6%计算Na2CO3的固体重量（克），再换算成浓度为2%的

Na2CO3溶液所需量（毫升）。用量杯量取所需Na2CO3溶液量，分别放入四个搪瓷量杯中，并用水稀释，然后将粘土粉倒入搪瓷量杯（每杯16克），再加水至400ml。

2.在高速搅拌机上搅拌20分钟，静放24小时。再用高速搅拌机上搅拌5

分钟，即配制成基浆。

3.测其ηA、ηP、τd、、Q30、γ及PH值等性能。

（二）配制细分散泥浆

1.取基浆一份（400毫升），按泥浆体积的0.3%计算Na-CMC的固体重量（克），

再换算成浓度为3%的Na-CMC溶液所需量（毫升），加入到基浆中。在低速搅拌机上充分搅拌后，再按泥浆体积的1%加入FeLs（克），搅拌15

分钟，即配制成配制细分散泥浆

2.测其ηA、ηP、τd、Q30、γ及PH值等性能。

（三）粗分散泥浆

1.取基浆一份，先配制成配制细分散泥浆。然后再按泥浆体积的0.3%计算

Ca（OH）2（克），在低速搅拌机上搅拌15分钟，即配制成粗分散泥浆。

2.测其ηA、ηP、τd、Q30、γ及PH值等性能。

（四）不分散低固相泥浆

1.取基浆一份，按泥浆体积的0.015%（150ppm）计算PHP（水解度30%，分

子量300万以上）的固体重量（克），再换算成浓度为0.5%的PHP溶液

所需量（毫升），加入到基浆中，充分搅拌后，再加入1.5%的KHm，在低速搅拌机上搅拌15分钟，即配制成不分散低固相泥浆。

2.然后测其ηA、ηP、τd、、Q30、γ及PH值等性能。

（五）作防塌试验

将压制成的粘土试样放入上述三种泥浆中浸泡，观察其尺寸及形状的变化。

五、实验报告内容及要求

1. 用表列出测试和计算的数据。

2. 对各类泥浆进行分析。

实验五水泥浆性能的测定和调整

一、实验目的掌握流动度、凝结时间和抗压强度的测定方法，了解水灰比和外掺剂对水泥性能的影响。

二、实验内容

1. 凝结时间测定仪（维卡仪）、流动度仪、抗压强度测定仪的结构和操作方法。

2. 配制不同水灰比的水泥浆及加入外参剂的水泥浆，并测其性能。

三、实验用仪器及药品

1. 维卡仪

2. 流动度仪

3. 微型压力仪

4. 天平

5. 水泥

6. 水玻璃、氯化钙

四、仪器结构及测定方法

（一）水泥浆流动度的测定

1.测定仪器──流动度仪

流动度仪是由截头圆锥体及带刻度的有机玻璃平板组成（见图10）。

2.测定步骤

先将平板置于水平的台面上，然后将截头圆锥体的内壁及平板面均要用湿布擦过。

将配好的水泥浆边搅拌边注入截头圆锥体内，当注满时（略高于上面）迅速用镘刀刮平。然后将截头圆锥体垂直向上迅速提起，水泥浆即沿平板散开，当水泥浆流散到不再流动为止，量出相互垂直两直径的平均值，作为水泥浆的初始流动度。

3.可泵期的确定

将测定初始流动度的水泥浆倒回搅拌容器内继续搅拌，以后每隔5─10分钟测定一次流动度并作记录，直到水泥浆流动达到150mm为止，从加入拌浆起到流动度为150mm时止，所需的时间即为可泵期。

（二）水泥浆凝结时间的测定

1. 测定仪器─维卡仪

维卡仪是由铁座1与可以自由滑动的金属棒2组成，螺丝3用来调整金属棒的高低，金属棒的指针4指示金属棒沿标尺5移动的刻度，金属棒的下端装上Φ1.1试针（长50mm）。铁座上有一块玻璃板，玻璃板上放有装试样的圆模（截头圆锥体）见图11—12。

2. 测定方法

将圆模放在玻璃板上，调整仪器使试针接触玻璃板，指针在标尺零位。在圆模底部边缘涂上一层干黄油以防水渗出。圆模内壁和玻璃板表面涂薄机油，圆模置于玻璃板上。

图10图11? 标准稠度仪与凝结时间测定仪

1.铁座；

2.金属棒；

3.松紧螺丝；

4.指针；

5.标尺

图12? 试针及试模

将配好的水泥浆，边搅拌边注入圆模使其充满，用镘刀刮去多余泥浆，水泥浆面与模口齐平，将圆模放在试针下，使试针与水泥浆面接触，拧紧螺丝，然后忽然松开，试针自由沉入水泥浆中，观察指针读数。

最初测定时应轻轻扶住金属棒，使试针徐徐下降以防试针撞弯，但初凝时间仍必须以自由降落测得的结果为准。临近初凝时，每隔5分钟测定一次，临近终凝时，每隔15分钟测定一次，每次测定不得让试针落入原孔内，测定过程中圆模应不受振动。每次测试完毕后，将试针擦洗干净。

由加水起至试针沉入水泥浆中距底版2─3mm时所需时间为初凝时间；加水起至试针沉入水泥浆中不超过1.0mm时所需时间为终凝时间。

（三）泥浆抗压强度的测定

1. 测定仪器：

微型压力测试仪

该仪器由主体、传动油泵、压力表及控制机构等部分组成。见图13。

底座中间联结工作油缸，油缸内装有活塞，活塞与中空活塞杆为一整体。活塞中空部分有内螺纹，与升降螺杆相配合，用于调节上下压板之间的距离。

传动油泵部分由卧式小泵体、泵芯、传动螺杆、联轴接头、传动手轮等组成。仪器装有1000公斤和4000公斤的压力表各一只，压力表通过与工作油缸相联通，主油路上装有单向阀（止回阀）和卸油控制阀。通过低压表的油路上装有控制阀。

2. 工作原理：

（见图14）正向旋转传动手轮，通过传动螺杆与联轴接头带动泵芯在泵

体中移动，泵体中的油受压。由于泵体左端与工作油缸直接联通，因而将压力传至活塞底部。因为液压油被封闭在泵体与工作油缸之间的封闭油路内，所以当传动手轮不断旋转时，作用于活塞底部的静压力亦随之增大，此压力作用于压紧在上下板之间的水泥（页岩）试块上，直至破碎（压入）时为止。

图14 工作原理

3. 测定步骤：

测定时先反向旋转传动手轮，将传动螺杆全部退出，并关闭卸油控制阀。将试块2×2×2cm置于下压板刻线中心，调节升降螺杆高度，使试块在上下板之间压紧，到低压表的指针将要启动时为止。

再正向旋转传动手轮加压，观察压力表指针的指示情况，当压力达到750公斤力试块未破坏时，关闭低压表以高压表显示。旋转手轮要均匀、缓慢，保持加压速度为80公斤/秒左右。加压较大时，可用手摇柄旋转手轮。

试块破坏后，压力表指针停止上升。便可读数，将压力表读数除以4即为水泥浆的抗压强度（公斤/厘米2）。

测完后轻轻打开卸油控制阀，同时反向旋转传动手轮，使压力表指针退回零位。卸压过程中，当高压表小于750公斤时方可打开低压表控制阀

4. 固化期的确定

水泥固化期是从水泥加水时起至水泥浆固化后具有允许扫孔的最小安全抗压强度（一般在80─90公斤/厘米2）所需时间。

确定方法：取不同龄期试块作抗压强度试验，绘出强度与时间的关系曲线图，从中确定相应的固化期。

四、实验步骤

1.配制不同水灰比的水泥浆

称取水泥500克共三份，水200毫升、250毫升、300毫升，配制水灰比为0.4、0.5、0.6的水泥浆。

将水泥置于搅拌容器内，边搅拌边加入水，并开始记录，直至变成均匀的水泥浆，再测定其性能（流动度）。

2.配制加入外掺剂的水泥浆

称取水泥500克，水250毫升共二份，配制水灰比为0.5的水泥浆。

取水泥浆一份，按水泥重量的3%称取氯化钙加入到水泥浆中，搅拌均匀后测其性能。

取水泥浆一份，按水泥重量的3%称取氯化钙加入到水泥浆中，搅拌均匀后测其性能。

3.将上述配方的水泥浆制成水泥试块，测出其抗压强度。

五、报告内容及要求

将实验结果用表列出，并进行分析。

实验六护壁堵漏浆液

一、实验目的

了解进行钻孔护壁堵漏的几种方法。

二、实验内容

1．脲醛树脂水泥球堵漏用材及配制方法。

2．水玻璃─氯化钙浆液。

三、实验用仪器及药品

1.天平

2.脲醛树脂胶粉

3.水泥

4.水玻璃

5.氯化钙

6.PAM

四、实验步骤

（一）脲醛树脂水泥球的配制方法

称取脲醛树脂胶粉20克，水泥100克、水20克，将脲醛树脂胶粉与水泥混合，搅拌均匀，并将16ml水玻璃与水混合，搅拌均匀，再将水玻璃溶液慢慢的加入到水泥和脲醛树脂胶粉的混合物中，边加边搅拌直至成膏状物，过30分钟后观察其变化。

（二）水玻璃─氯化钙浆液的配制方法

1.先将氯化钙制成浓度55%的溶液110毫升。

2.称取水玻璃90毫升。

3.将水玻璃与氯化钙溶液交替的灌入到试样中，观察试样的变化。（三）PAM─水泥─泥浆速效堵漏液的配制方法

速效堵漏液分甲乙两液，甲液由PAM和水泥组成；乙液为比重1.15以上的高胶体泥浆，甲乙两液的体积比为1：1。

1. 配制高胶体泥浆（加碱量为泥浆体积的0.25~0.3%）

2.称取100克水泥，水30毫升，先在水中加0.4%的PAM搅拌5─10分钟，再将水泥加入搅匀。

3.将两液混合均匀，观察其变化。

五、实验报告

对上述三种堵漏液进行分析并作对比。

实验七泥浆的抑制性评价

一、实验目的

检查泥页岩在常温常压条件下其膨胀变化，以评定各种处理剂对泥页岩的抑制特性。

二、实验内容

1. 了解泥饼及各种处理剂的制作方法；

2. 测试泥饼或粘土粉在各种处理剂下的膨胀量。

图? 膨胀量测定仪

1.盛液杯

2.测试筒

3.活塞杆

4.支撑杆

5.紧定螺钉

6.上盖

7.紧定螺钉三、实验用仪器及药品

1. 膨胀量仪一个

2. 百分表一块

3. 砝码一个

4. 天平一台

5. 20毫升量筒一个

6. 100毫升量筒一个

7. 泥饼或粘土粉

8. 压力机一台

9. 蒸馏水、待评价的泥浆滤液或其它泥浆处理剂溶液

10.游标卡尺

四、实验步骤

（一）泥饼样品的制备

1. 将泥页岩粉碎；

2. 将粉碎的泥页岩样品过100目的筛；

3. 把过筛后的样品放在（100±3）℃的恒温干燥箱中烘干4小时，冷却至室温；

4. 称取泥页岩粉10～15g装入与测试筒直径大小一样的圆筒内，将岩粉铺平；

5. 装上活塞，然后放在压力机上逐渐均匀加压直到压力表上指示4MPa，稳压5分钟；

6. 卸去压力，取下圆筒，将活塞缓慢从圆筒中取出，用游标卡尺测量样芯的厚度（即原始厚度）。

（二）测试

1. 取出上盖6拿出测试筒组件；

2. 手按活塞杆上部，分别拉压出测试筒上、下盖；

3. 将测试筒下盖装上，把泥饼装入或页岩粉10～15g装入刮平压实；

4. 依次放入活塞及上盖，此时测试筒为一整体；

5. 将测试筒组件下端中心孔对正支撑杆下部支撑点，活塞杆上端中心孔对正百分表头，调整后由紧定螺钉7固定，记下百分表的初始数据R0。根据需要，测试筒在盛液杯位置由支撑杆4自由调整，最后由螺钉5固定；为避免接触失效，加一固定砝码加压；

6. 将一定量的处理剂装入盛液杯开始记时,分别读记2h和24h的百分表读数；

7. 重复以上各步进行多组试验，可以得到不同处理剂的加入对泥页岩的影响；并画出一组膨胀曲线，以便于相互比较；

8. 实验完毕，仪器的各部分均应清洗干净，取下测试筒组件，单独放置。

五、实验报告

1. 计算不同时间的线膨胀百分数：

（1）用岩粉（粘土粉）的计算公式：

式中： Vt——时间t时的页岩的线膨胀百分数，％；Rt——时间t的百分表的读数，mm

R0——膨胀开始前的百分表的读数，mm。

（2）用泥饼的计算公式

分别计算2h和16h的线膨胀量百分数

式中： Vt——时间t时的页岩的线膨胀百分数，％；

Rt——时间t的百分表的读数，mm

H――样芯的原始厚度，mm。

2. 不同处理剂的加入对泥页岩的影响得出的结果进行分析并作对比。

实验八粘土的造浆性能

一、实验目的

掌握目前国际上通行的API和OCMA的膨润土评价标准和造浆试验方法。

二、实验内容

1. 按API试验程序配制泥浆及测定性能。

2. 按OCMA试验程序配制泥浆及测定性能。

3. 按API标准和OCMA标准，评价造浆用粘土质量。

三、实验用仪器及药品

1. 电动搅拌机

2. 高速五轴搅拌机

3. 天平（精确度0.1克）

4. 搪瓷量杯

5. 量筒或量杯

6. 移液管

7. 旋转粘度计

8. ZNS型失水量仪

9. 比重称

10. PH试纸

四、实验步骤

（一）API标准

1. 按350毫升蒸馏水中加入2

2.5克粘土的配比配制泥浆。先将需加的Na2CO3溶液稀释至350毫升，开动搅拌机，将28克粘土粉缓缓加入，高速搅拌20分钟（或用低速搅拌机搅拌30分钟，在高速搅拌5分钟）。

（一）配料

1. NaOH量是按下式计算出：

式中：

40为NaOH的分子量

71为PAM 的链节分子量

W为NaOH的需要量

2. 按上式计算出水解70克PAM，PAM含量为7％，水解度达到30%，需NaOH 量，将PAM稀释成浓度7%的水溶液，计算出所应加水量。

（二）水解方法

将1000毫升三口瓶安装好（如没有三口瓶可用1000毫升烧杯代替），

称浓度7%的PAM70克，倒入三口瓶中，加入定量的蒸馏水和固体烧碱。缓慢搅

拌，同时用酒精灯（或电炉）加热，要求反应温度在95～100℃，水解3～4小

时后，装入500毫升试剂瓶中，为水解度测定实验作好准备。

五、水解度的测定

（一）原理

1. 水解后的PAM溶液中有多余的游离碱，所以要用HCL中和这些游离碱，

其反应如下：

HCL+NaOH→NaCL＋H2O

用酚酞作指示剂，因酚酞的变色范围在8～10之间为红色，PH＜8为无色，

所以要从红色变到无色。

2. 测定－COONa基，用盐酸滴定PAM溶液，使－COONa基逐步变成－COOH

基，其反应如下：

－COONa+HCL→－COOH+NaCL

－COONa基为弱碱，而HCL为强酸，强酸和弱碱滴定时，宜用甲基橙作

指示剂，因甲基橙的变色范围PH＞4.1为黄色，PH在4.1～3.3为橙色，PH＜3.3

为红色。

(二)测定方法

1. 称取已水解好的PAM10克，装在蒸馏水洗净的烧杯中，加入少量蒸馏水，再滴入两滴酚酞指示剂，溶液呈红色，将0.1mol/L的HCL装入酸式滴定管中，然后进行滴定（要逐步少量滴定以防过量），一边滴定一边搅拌PAM溶液，一直滴到溶液呈无色为止。此时的HCL消耗量可不计。

2. 再加入二滴甲基橙指示剂，溶液呈黄色，用0.1mol/L滴定至溶液呈橙色为止，记录下HCL的消耗量（一边滴定一边搅拌）。

3. 计算出PAM的水解度：

式中：

H――水解度（％）

N――0.1mol/L盐酸浓度

V――加入甲基橙指示剂后消耗盐酸的毫升数

W――PAM的纯重量

六、实验结果

1. 计算出实验水解度的PAM水解度。

2. 如出现较大误差，要分析并找出原因。

实验十聚丙烯酰胺的絮凝作用

一、实验目的

了解不同水解度PAM的最佳絮凝浓度及选择性絮凝。

二、实验内容

1. 作不同水解度最佳絮凝浓度的试验。

2. 作选择性絮凝。

三、实验用仪器及药品

1. 10毫升小量筒 5个

2. 100毫升带刻度的带塞试管 5个

3. 天平 1台

4. 烧杯（100毫升） 2个

5. 电动搅拌机 1台

6. 搪瓷量筒 2个

7. 500毫升量杯 1个

8. 聚丙烯酰胺（PAM）

9. 粘土

10.碳酸钠

四、实验步骤

（一）测定最佳絮凝浓度

在泥浆中加入PAM溶液，恰好水土分层，此时PAM在泥浆中的浓度即是PAM的最佳絮凝浓度。

1. 准备未水解的PAM及水解度为10、30、50、70％的PHP，配制成浓度为0.2％的稀溶液，并分别装在5支10毫升小量筒中备用。

2. 用高岭土配制比重为1.2的泥浆或用膨润土配成比重为1.05或1.10的泥浆（并测出固相含量）。

3. 取5支100毫升带刻度的带塞试管，将泥浆装至50毫升。

4. 将未水解的PAM及10、30、50、70%水解度的PHP，用小滴管分别滴到五支带塞的试管中，边滴边缓慢地倒转带塞试管，使药液均匀的混入泥浆中，直到恰好水土分层，停止滴加药液，计下小量筒中的PAM及PHP的消耗掉的毫升数。按照下式计算每份样品的最佳絮凝浓度Pm

式中：

V1――带塞试管中泥浆的体积（毫升）

V2――加入泥浆中的聚丙烯酰胺的依体积（毫升）

C――聚丙烯酰胺的百分比浓度

5. 列表整理数据，绘出最佳絮凝浓度与水解度的关系图。

（二）选择性絮凝试验

1. 在3支100毫升带塞试管中，分别放入4克钠膨润土、钙膨润土和高岭土，加蒸馏水至99毫升，再加入水解度30%，浓度为1%的PHP，反复倒转50次，静止时开始记下不同时间的沉降高度H。

2. 在板对数坐标纸上，作沉降高度H对时间（对数坐标）T的关系图。

五、实验报告

1. 整理数据，绘制图表。

2. 进行分析得出结论。

3. 编写试验报告。

实验十一蒙脱石含量－亚甲基蓝实验

一、实验目的

掌握用吸蓝量测定粘土中蒙脱石含量的方法。

二、实验内容及基本原理

用亚甲基蓝在粘土水溶液中被吸附的多少测定粘土中蒙脱石的含量。

基本原理：

本实验是利用粘土中蒙脱石在水溶液中能吸附亚甲基蓝的方法测得粘土中蒙脱石的相对含量。

亚甲基蓝是一种有机阳离子染料，而膨润土常常带负电，它对亚甲基蓝的吸附能力最强，而高岭土和伊利石对亚甲基蓝的吸附量小，为此，我们可以利用粘土对亚甲基蓝的吸附量来确定粘土中蒙脱石的相对含量。

当亚甲基蓝溶液加入粘土水溶液中时，开始很快被粘土颗粒吸附掉，而液相不含亚甲基蓝，所以取一滴泥浆在滤纸上，泥饼周围无蓝色晕环出现，再继续不断地加入亚甲基蓝溶液，当粘土达到饱和吸附时，溶液中含有亚甲基蓝，会使滴在滤纸上的泥饼周围出现蓝色的晕环，根据粘土吸附亚甲基蓝量，可概略地测出粘土中蒙脱石的含量。

三、实验用仪器及药品

（一）仪器、器皿

1. 天平 1台

2. 酒精灯 1个

3. 250毫升锥形瓶 3个

4. 25毫升酸式滴定管 1个

5. 移液管 1个

6. 1000毫升容量瓶 1个

7. 50毫升量杯及20毫升量筒各1个

8. 烧杯数个

9. 玻璃搅拌棒 3根

10.滤纸 1盒

（二）药品

1. 0.2%亚甲基蓝溶液

2. 1%焦磷酸钠溶液

3. 粘土粉

四、实验步骤

（一）试剂配制

1. 1%焦磷酸钠溶液：称取10克焦磷酸钠溶解于1升水中，混匀。

2. 0.2%亚甲基蓝溶液：称取1.710克已在93±3℃电烘箱中保持六小时的亚甲基蓝，置于250毫升烧杯中，用蒸馏水使其溶解，移入1000毫升容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度（此溶液为1毫升含2毫克带三个结晶水的亚甲基蓝）。（二）配制粘土悬浮液

称取0.2克粘土试样于250毫升锥形瓶中，加入50毫升蒸馏水，摇匀，使粘土分散，然后加入20毫升1%焦磷酸钠溶液，摇匀，置于酒精灯上，加热微沸5分钟，取下冷却至室温。

（三）滴定

将0.2%亚甲基蓝溶液装入滴定管中进行滴定，每次滴加0.5～1毫升，摇晃锥形瓶30秒钟，用玻璃杯沾一滴悬浮液在中速定量滤纸上，观察在染色泥饼周围有无出现浅蓝色晕环，若未出现晕环，则继续滴加亚甲基蓝溶液，重复上述操作。当出现浅蓝色晕环时，将悬浮液静置1分钟后，再用玻璃杯沾一滴悬浮液于滤纸上，若晕环再度出现说明已达终点。如晕环不再出现未到终点，应继续

滴加亚甲基蓝溶液直到出现浅蓝色晕环，静止1分钟后，再滴在滤纸上浅蓝色晕

环仍出现时，即为滴定终点，记录下滴定所消耗的亚甲基蓝溶液的毫升数。（四）计算

1.吸蓝量计算

式中：

C――每毫升亚甲基蓝溶液中含有的亚甲基蓝（克）

V――滴定消耗亚甲基蓝溶液量（毫升）

G――粘土试样重量（克）

2.蒙脱石含量计算

100克蒙脱石矿物的吸蓝量44克。

五、实验报告

1. 分别作三组土样的实验。

2. 整理实验数据进并行分析。

实验十二冲洗液循环水力实验

一、实验目的

1. 了解冲洗液循环水力损失的实际构成与分布。

2. 掌握冲洗液类型、特性、流量与水力损失的关系。

二、实验内容

1. 钻杆、钻杆接头、锁接头中水力损失的测定。

2. 环状空间中水力损失的测定。

三、实验用设备及器材

1. BW-1型泥浆泵

2. 多管测压计

3. 差压测压计

4. 电磁流量计

5. Φ50钻杆、接头及锁接头，Φ50外丝钻杆、接箍及锁接头

6. Φ/Φ50钢－钢环空，Φ56/Φ50岩－钢环空

7. 应变仪8. 多功能实时记录仪

9. 数字万用表

10.粘土及试验所用处理剂

11.比重称、六速旋转粘度计及失水仪

四、实验准备

1. 启动水泵，打开回水阀，关闭送水阀，循环清水，变更档次，检查水泵工作是否正常。如不正常，应该排除；

2. 变更水泵档次，以容积法检验各档次流量；

3. 启开送水阀，关闭回水阀，仍用清水，以2或3档进行管路循环，排除待测管路中的气体和测压管路中的气体，检查管路中是否有泄漏；

4. 以测压计校准差压计；

5. 用容积法校准流量计；

6. 检查台面所用仪器、连接线路是否正确；

7. 在储液瓶中注满红色色水，检查流态观测器是否正常。

五、实验步骤

（一）牛顿液体水力损失实验

1. 配制所测牛顿型冲洗液500升、测其性能，填写数据；

2. 启动水泵，用7或8档在管路中循环冲洗液，由大至小变更流量，在流量计上读出并记录所调流量，同时在多管测压计或差压测压计上读出并记录相应的水力损失；

3. 变更每种流量，待流量稳定后用雷诺观察器观察流态；

4. 重复2，3步骤4～5次，以便各种流量有4～5个水力损失读数；

5. 将实验数据记入表格（表格另附）。

（二）宾汉型冲洗液水力损失实验

步骤同上。

（三）幂律性冲洗液水力损失实验

步骤同上

六、实验报告

1. 作钻杆内、接头及环空中水力损失与流量关系曲线；

2. 将实测数据与冲洗液水力损失计算数据进行对比分析。

常用试剂的调制方法

1 酚酞指示剂：将 1g 克酚酞溶解在 100mL 乙醇中。

2 定氮混合指示剂即甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂：将 0.5g 溴甲酚绿与0.1g 甲基红溶解于 100mL95% （体积分数）的乙醇中，用稀氢氧化钠或稀盐酸调至蓝紫色（ PH=4.5 ）。

3甲基橙指示剂：将 0.1g 克甲基橙溶解在 100mL 水中。

4硬度指示剂：1g /L 钙镁指示剂或等效物， 1- （ 1- 羟基 -4- 甲基 -2- 苯基偶氮） -2- 苯酚 -4- 磺酸的水溶液。

5铬酸甲溶液：称取 10 g 铬酸甲，溶解于 100mL 水中，搅拌下滴加银溶液至出现红棕色沉淀，过滤后使用。

6铬酸甲指示剂：5g 铬酸甲溶解在 100mL 水中。

溴酚蓝指示剂：30mL 0.1mol/L 的 NaOH 溶液中加入 0.4g 溴酚蓝，即四溴酚磺酸酞。

7甲基红指示剂：将 0.1g 克甲基红用 90% （体积分数）酒精溶解至100mL 。

8 磺基水杨酸钠指示剂：将 10g 克磺基水杨酸钠溶于 100mL 水中

10g /L 淀粉指示剂：将 1g 可溶性淀粉加入少量冷水，调成糊状，将沸水倾入，充分搅拌后继续煮沸 5min ，保持最终体积为 100mL

9 二苯胺磺酸钠指示剂：将 0.5g 克二苯胺磺酸钠溶解在 100mL 水中

PH=3.5 的缓冲溶液：119g NaOH 用 500mL 水溶解后，缓慢加入 1500mL 冰醋酸，最后用水冲稀至总体积为 6L 。

10 PH=4 的缓冲溶液：0.05 mol/L 邻苯二甲酸氢钾的水溶液，24 ℃ 时其PH=4.01 。

11 PH=7 的缓冲溶液：0.02066mol/L 磷酸二氢钾和 0.02934mol/L 磷酸二氢钠水溶液，24 ℃ 时其 PH=7.00 。

12 PH=10 的缓冲溶液：0.025mol/L 碳酸钠和 0.025 mol/L 碳酸氢钠水溶液，24 ℃ 时其 PH=10.00 。

13 氨缓冲溶液：将 67.5 g 纯氯化铵溶于 100mL 水中，加入 570mL 分析纯浓氨水（ 15mol/L 浓度），用水稀至 1L 。

14 0.1mol/L 盐酸（即旧称 0.1N 盐酸）：量取 8.2mL 密度为 1190Kg /m 3 的分析纯盐酸，注入 1000mL 容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至刻度，然后用分析纯无水碳酸钠进行如下标定：

取分析纯无水碳酸钠置于180 ℃ 烘箱中烘两个小时后，放入干燥器内冷却。称取 0.1~ 0.15g 碳酸钠三份，分别置于三角瓶中，以 100mL 经煮沸的热水溶解，加入三滴甲基橙指示剂，用配制的 0.1mol/L 盐酸滴定至溶液由黄色变为微红色为终点。

C HCL2 =m × 1000/ （53.00 × V ）

式中 C HCL2 —盐酸的浓度， mol/L ；

m —称取碳酸钠的质量， g ；

53.00 —碳酸钠摩尔质量的二分之一， g/mol ；

V —滴定时消耗盐酸溶液的体积， mL 。

15 2mol/L 盐酸（即旧称 0.1N 盐酸）：量取密度为 1190Kg /m 3 的分析纯盐酸 1mL ，徐徐注入 800mL 水的 1000mL 量筒中，待冷却后加水稀释至1000mL 刻度。

16 1 ： 1 （体积比）盐酸：1 体积密度为 1190Kg /m 3 的分析纯盐酸，注入等体积水中。

17．20g /L 盐酸：量取 45.4mL 密度为 1190Kg /m 3 的分析纯盐酸，徐徐注入 800mL 水的 1000mL 量筒中，待冷却后加水稀释至 1000mL 刻度。

0.1/2mol/L 硫酸（既旧称 0.1N 硫酸）：量取 2.7mL 密度为 1840Kg /m 3 的分析纯硫酸，徐徐注入已盛有 400mL 水的 1000mL 容量瓶中，待冷却至常温后，加水稀释至 1000mL 刻度。然后用分析纯无水碳酸钠进行如下标定，标定方法与前面标定 0.1mol/L 盐酸的方法相同

18．2mol/L 硫酸（既旧称 4N 硫酸）：量取 108mL 密度为 1840Kg /m 3 的分析纯硫酸，徐徐注入已盛有 800mL 水的 1000mL 容量瓶中，待冷却至常温后，加水稀释至 1000mL 刻度。

19．0.1mol/L （即旧称 0.1N ）：2mol/L 硫酸（既旧称 0.1N 硫酸）量取 6.25mL 密度为 1420Kg /m 3 的分析纯硫酸，徐徐注入已盛有 400mL 水的 1000mL 容量瓶中，待冷却至常温后，加水稀释至 1000mL 刻度。然后用分析纯无水碳酸钠进行如下标定，标定方法与前面标定 0.1mol/L 盐酸的方法相同。也可用 0.1mol/L 氢氧化钠进行标定。

20．60g/L H3BO3：60g 固体硼酸溶于含有 5mL 甲基红 - 溴甲酚绿混合指示剂水中体积至 1L ，用盐酸或稀氢氧化钠调至 PH=4.5 （溶液呈紫色），此溶液每毫升可大约吸收 104mg 氨泰氮。

21．20g硼酸溶液：将20g硼酸溶于热水（约60 ℃）中，冷却后稀至1L,并用稀盐酸或稀氢氧化钠调至PH=4.5 。

22．30%（体积分数）醋酸溶液：量取300mL冰醋酸,用水稀至1000Ml

2mol/L乙酸（即旧称2N乙酸）：量取118mL冰乙酸，用水稀至1000Ml 23．0.1mol/L 氢氧化钠（即旧称0.1N氢氧化钠）：称取4g分析纯氢氧化钠，溶于已煮沸并放冷的水中，弃去下面的碳酸钠沉淀物，取上层清液，用此水稀至1000Ml。此溶液浓度约为0.1mol/L ，准确浓度可用酚酞作指示剂，以前面0.1mol/L 的盐酸标定。

24．1mol/L氢氧化钠(即旧称1N氢氧化钠）：将40g氢氧化钠溶于水中，冷却后稀至1L

25．20%（质量分数）氢氧化钠溶液：将20g氢氧化钠溶于80g水中。

氢氧化钠抽提液：10g氢氧化钠溶于1L 水中

26．碳酸钙标准液：准确称取1.7848g碳酸钙（优级纯），置于100mL烧杯中，滴加体积比为 1 ：1的盐酸使其溶解，加热煮沸片刻，冷却，移入500mL 容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，此溶液每毫升含氧化钙（ CaO ）2mg 27．0.1mol/L EDTA标准溶液：称取 37.2g 二级纯 EDTA 溶于水，并稀至1000mL ，以优级纯碳酸钙进行标定。方法如下：

准确吸取 30mL 碳酸钙标准溶液，置于 300Ml 烧杯中，用水稀至 150mL 左右，滴加 200g /L 氢氧化钠至溶液 PH=12 ，过量 2mL ，加入少许钙指示剂，至溶液呈酒红色，用 EDTA 标准液滴定至溶液变为纯蓝色。 EDTA 标准溶液中EDTA 的浓度 C EDTA （ mol/L ）按下式计算：

C EDTA =m/ （56.08 × V ）

M —氧化钙的质量， mg ；

V —滴定时消耗的 EDTA 标准溶液的体积， mL ；

56.08 —氧化钙的摩尔质量， g/mol 。

28．亚甲蓝溶液（1mL 相当于0.01mmol 一价离子）：每升中有 3.20g 试剂级亚甲蓝

29．化钾标准溶液：将14.0g化钾溶于少量水中，用水稀至100mL

30．季铵盐（QAS）溶液：500mL水中加入1.165g十六烷基三甲基溴花铵。

0.1/6 mol/L重铬酸钾（即旧称0.1N重铬酸钾）溶液：将重铬酸钾在130 ℃的温度下烘烤3h,置于干燥剂中冷却，然后称取4.9036g 放在烧杯中，加水溶解，再转入1000mL容量瓶中，稀至刻度

31．0.4/6mol/L重铬酸钾（即旧称0.4N重铬酸钾）溶液：将20g重铬酸钾溶于水中，用水稀至1L 。

32．焦磷酸钠碱抽提液：15g 焦磷酸钠和 7g 氢氧化钠溶于水中，密封保存50g/L磺基水杨酸溶液：5g磺基水杨酸加水溶解至100Ml