1 范围
本方法适用于土壤水溶性盐分(钾、钠离子)的测定。
2 原理
土样水浸出液中的钾、钠离子,用原子发射光度法测定,钙离子量大于20mg/L时干扰测定,加入一定量硫酸铝溶液可以抑制钙的影响。
3 试剂
3.1 钾、钠混合标准溶液:称取已在105℃烘2h的氯化钠2.5430g(NaCl),精确至0.0001g,溶于水,再加水稀释至1000mL此溶液1mL含1000µg钠;再用水稀释5倍,得1mL含200µg钠标准溶液。另称取已在105℃烘2h的氯化钾1.9069g(KCl),精确至0.0001g,溶于水,再加水稀释至1000mL,此溶液1mL含1000µg钾;再用水稀释5倍,得1mL含200µg钾标准溶液。将上述1mL含200µg钾和1mL含200µg钠标准溶液等体积混合,即得1mL含100µg钾和钠标准溶液,贮于塑料瓶中。
3.2 硫酸铝溶液:0.1mol/L,称取34g硫酸铝[Al2(SO4)3]或66g硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O]溶于水,再加水稀释至1000mL。
4 仪器
4.1 原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计。
4.2 容量瓶,25mL。
5 操作步骤
5.1 待测液的制备:称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL锥形瓶中,加入250.00mL无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡3min,然后干过滤或离心分离,取得清亮的待测浸出溶液。也可以吸取水溶性盐分(全盐量)的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。同时做空白试验。
5.2 试样测定:吸取5.00mL~10.00mL浸出液置于25mL容量瓶中,加入1mL硫酸铝溶液,加水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收分光光度计(发射部分)或火焰光度计上,于766.5nm(钾)和5.0nm(钠)波长处(火焰光度计用钾和钠滤光片)测定发射强度,从工作曲线上查得相应的钾量和钠量。同时做空白试验。
5.3 工作曲线:分别取0、100、200、400、600、800、1000µg钾和钠标准溶液置于25mL容量瓶中,加入1mL硫酸铝溶液,加水稀释至25mL,摇匀。在相同工作条件下测定钾和钠的发射强度,绘制工作曲线。
6 结果计算
土壤水溶性盐分(钾离子)量按(1)式或(2)式计算,土壤水溶性盐分(钠离子)量按(3)式或(4)式计算:
钾离子(K+)量(g/kg)=……(1)
钾离子(K+)量(cmol/kg)=……(2)
钠离子(Na+)量(g/kg)=……(3)
钠离子(Na+)量(cmol/kg)=……(4)
式中:
m1——从工作曲线上查得钾离子量,µg;
m2——从工作曲线上查得钠离子量,µg;
t——分取倍数(浸出液体积250mL/吸取溶液体积mL);
m——风干土样质量,g;
K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数;
0.0391——钾离子的摩尔质量,kg/mL;
0.0230——钠离子的摩尔质量,kg/mol。
7 允许差
样品进行两份平行测定,取其算术平均值,取两位小数。两份平行测定结果允许差按表1规定。
表1 钾、钠离子测定允许差
钾离子量 | 钠离子量 | 允许相对偏差(%) |
(cmol/kg) | ||
>5.0 | >5.0 | <3 |
1.0~5.0 | 1.0~5.0 | 3~5 |
0.5~1.0 | 0.5~1.0 | 5~10 |
<0.5 | <0.5 | 10~15 |
[1] LY/T1251-1999. 森林土壤水溶性盐分分析.
[2] 孙鸿烈,刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京:中国标准出版社. 1996,48.
[3] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京:中国农业科技出版社. 2000,96.