枸橼酸鉴别检验操作规程

2.范  围：枸橼酸。

3.责任者：检测中心。

4.程  序： 

4.1器具

4.1.1 WGH-30/30A型双光束红外分光光度计

4.1.2 DF-4A型压片机

4.1.3 HW-3A型红外烘干箱

4.1.4压片模具

4.1.5玛瑙研钵

4.2药品 

溴化钾（光谱纯）

4.3操作步骤

4.3.1试样的制备：

4.3.1.1将适量枸橼酸及溴化钾置红外烘干箱内烘干至恒重。

4.3.1.2称取烘干后的试样0.5-2.0mg，再加入100-200mg磨细干燥的KBr粉末，在玛瑙研钵中研细，混合均匀后，将约100mg试样均匀地撒在模具的下压头上，手压并旋转上压头使试样均匀并铺平。然后将压片模具放在压片机工作台中心，用手旋转压片机丝杠把压片模具固定好后，顺时针旋紧放油阀，摇动手柄直至压力达20MPa左右，保持压力1-2分钟，即可脱模制成一个一定直径及厚度的枸橼酸透明片，再用同样的制样方法制取个一定直径及厚度的溴化钾透明片。

4.3.2测试

4.3.2.1软件的启动

软件安装后，从“开始”菜单执行“程序”组中或桌面上的“WGH-30型双光束红外分光光度计”快捷方式启动控制处理系统。

标 准 操 作 程 序 (SOP)

上马上显示工作界面，同时弹出一个对话框，提示用户当前正在分别进行狭缝初始化、光栅初始化、滤光片初始化和校准。所有工作结束后，波数位置在4000cm-1处。

4.2.2.1执行“校正”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，系统将在当前位置自动重新测量零系数和百系数。

4.2.2.2将溴化钾片放在红外分光光度计里侧的透光孔，将枸橼酸透明片放在红外分光光度计外侧的透光孔。

4.2.2.3执行“单程”命令后，用鼠标点击“是”按钮后，等待扫描完毕，保存、打印。

4.3测得红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致。

4.4注意事项

4.4.1试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中大多数吸收峰的透光度处于15-17%范围内。浓度太小，厚度太薄，会使一些弱的吸收峰和光谱的细微部分不能显示出来；过大，过厚，又会使强的吸收峰超越标尺刻度而无法确定他的真实位置。

4.4.2试样中不应含有游离水。水分本身在红外区有吸收，水分的存在将使测得的光谱图变形。

4.4.3试样应该是单一组分的纯物质。多组试样在测定前应尽量预先进行组分分离（如采用色谱法，精密蒸馏，重结晶，区域熔融法等），否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释。

附件：枸橼酸红外光谱鉴别检验原始记录

分发部门：质量副总、质保部、检测中心

附件

枸橼酸红外光谱鉴别检验原始记录

编号：LJ0940063G-1