01068绵萆薢检验操作规程

建立绵萆薢的检验操作规程。

范围：

适用于绵萆薢的检验。

责任者：

饮片质量管理部对本规程的实施负责。

内容：

1  品名  绵萆薢

2  编码  YL 01068

3  检验依据  《中华人民共和国药典》2010年版一部P311

4  检验项目

4.1  性状  本品为不规则的斜切片，边缘不整齐,大小不一，厚2～5mm。外皮黄棕色至黄褐色，有稀疏的须根残基，呈圆锥状突起。质疏松，略呈海绵状，切面灰白色至浅灰棕色，黄棕色点状维管束散在。气微，味微苦。

4.2  鉴别

4.2.1  仪器设备  显微镜、电子天平、水浴锅、烘箱、粉碎机

4.2.2  玻璃仪器  量筒、硅胶G薄层板、漏斗、层析缸、微量点样管、蒸发皿、载玻片、盖玻片、具塞锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、分液漏斗

4.2.3  试剂与试液  水合氯醛试液、甲醇、乙醚、盐酸、三氯甲烷、绵萆薢对照药材、丙酮、磷钼酸试液

4.2.4  操作方法

编号：

4.2.4.2  取本品粉末2g，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解，用乙醚25ml洗涤，弃去乙醚液，水液加盐酸2ml，加热回流1.5小时，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取绵萆薢对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(9：1)为展开剂。展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材相应的位置上，显相同颜色的斑点。

4.3   检查

4.3.1   水分  照“水分测定法”（附录Ⅸ H第一法）测定，不得过11.0%。

4.3.2  总灰分  取本品，照“灰分测定法”（附录Ⅸ K）不得过6.0%。    

4.4  浸出物  照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。