项目名称: 土壤理化指标的测定
院 系: 化学工程系 班 级: XXXXXX
学 号: XXXXXXXX姓 名: XXX
实验日期: 2012.6.7—21 报告日期: 2012.6.28
重庆工业职业技术学院
1、监测内容
pH的测定、水分、阳离子交换量的测定、可溶性盐分的测定
2、 监测项目
pH的测定、水分、阳离子交换量的测定、可溶性盐分的测定
3、监测分析方法及方法来源
项目 | 检测方法 | 方法来源 | 使用仪器 |
水分 | 重量法 | GB 7172 —87 | 称量瓶、电子天平 |
可溶性盐分的测定 | 重量法 | NY/T 1121.16 —2006 第十六部分 | 蒸发皿 |
pH的测定 | 电位法 | NY/T 1121.16 —2006 第二部分 | pH计 |
阳离子交换量的测定 | EDTA滴定法 | SL237-068-1999 | 离心机、碱式滴定管 |
项目 | 监测结果 |
水分 % | 1.840 |
可溶性盐分的测定% | 0.040 |
pH的测定 | 6.76 |
阳离子交换量的测定 | 6.103 |
铬离子含量% | 0.0045 |
日期: ; 日期: ; 日期:
土壤含量的测定
项目一:土壤中水分的测定
一、实验目的
1、掌握土壤中水分测定的方法与原理
二、实验原理
土壤在105℃烘至恒重时之差,即为土壤样品所含水分的质量。
三、实验仪器与试剂
仪器:秤量瓶、电子天平、恒温烘箱、干燥器
试剂:土样
四、实验步骤
把洁净的称量瓶在105℃恒温烘箱下烘2h,移入干燥器中冷却至室温,恒重。再准确称取风干土样约5g置于称量瓶中,置于已预热至105℃的烘箱中烘2h。取出移入干燥器中冷却至室温,恒重(两次称量差值小于0.0003g)。
五、实验结果
样品质量5.0008g
称量瓶烘后质量g | 19.9785 | 恒重g | 19.9783 | |
称量瓶与样品烘后质量g | 24.8884 | 恒重g | 24.8871 | 24.8873 |
水分质量g | 0.0920 | |||
水分含量% | 18.40 |
一、实验目的
1、掌握土样pH测定的方法与原理
2、掌握pH计的使用
二、实验原理
当把pH玻璃电极插入土壤悬浊液时,会产生一个电位差,而电位差的大小决定于试液中氢离子活度,其负对数即为pH,在pH计上直接读出。
三、实验仪器与试剂
仪器:酸度计、电炉、烧杯(50mL*3)、玻璃棒
试剂:pH分别为4.01和6.87的标准缓冲液、新煮沸的蒸馏水
四、实验步骤
1、仪器校正
将仪器温度调节到与试液标准缓冲液同一温度值,将电极插入pH=4.01的标准缓冲液中,调节仪器,使仪器标示值与标液的pH一致。相同操作于pH=6.87的标准缓冲液。
2、土样的测定
准确称取10g20目土样三份分别置于50mL烧杯中,加入25mL新煮沸并冷却的蒸馏水用玻璃棒搅拌3min,静置半小时,用酸度计进行测定其pH值。
五、实验结果
25.8℃
编号 | 1 | 2 |
pH | 6.77 | 6.76 |
一、实验目的
1、掌握可溶性盐测定的方法与原理
二、实验原理
土样与水按比例(1:5)混合,经过一定时间搅拌后,过滤吸取一定的滤液,经蒸干后,并用过氧化氢去除有机质后干燥,称得其质量即为可溶性盐分重量。
三、实验仪器与试剂
仪器:蒸发皿、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、干燥器、电子天平
试剂:过氧化氢溶液
四、实验步骤
称取风干土样20g置于烧杯中,加入100mL蒸馏水,搅拌3min后用真空泵抽滤。移取50mL滤液置于已干燥称重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。用15%过氧化氢溶液处理,水浴加热,去除有机物。用滤纸片擦干蒸发皿外部,放入100~105℃烘箱中烘1h,后移入干燥器中冷却至室温,用分析天平称量。直至恒重(即两次重量相差小于0.0003g)。
五、实验结果
样品质量:20.0000g
坩埚烘后质量g | 88.4543 | 恒重g | 88.4546 |
坩埚与样品烘后质量g | 88.4587 | 恒重g | 88.4586 |
可溶性盐质量g | 0.004 | ||
可溶性盐含量% | 0.04 |
一、实验目的
1、掌握土壤中阳离子测定的方法与原理
二、实验原理
阳离子交换量系指在一定条件下,一定量的土壤中所能交换吸附的阳离子总数,以1Kg干土中含有交换性阳离子的厘摩尔数来表示,单位为cmol(+)/Kg。
三、实验仪器与试剂
仪器:离心机(转速为3000r/min)、玻璃离心管、电子天平、移液管(5mL)、碱式滴定管(50mL)、锥形瓶(250mL)
试剂:硫酸镁溶液(0.025mol/L)、PH=10缓冲溶液、EDTA溶液(0.01mol /L)、0.1%铬黑T、三乙醇胺溶液、氯化钡溶液(1mol/L)
四、实验步骤
1、样品的测定
称量并记录下空的离心管的质量。后称取三分0.25g左右通过0.15mm筛孔的风干土样,分别置于三只离心管中准确称量。加入10mL氯化钡缓冲液,搅拌,搅拌4min,离心3~5min弃去上部清液。重复操作一次。加入10mL纯水,摇晃至土块碎裂,再离心,弃去上部清液,将离心管及内容物一起称量。用移液管向离心管中注入10mL的0.025mol/L硫酸镁溶液,搅拌10min,放置20min,离心沉降。吸取清液5mL于洁净锥形瓶中,滴加8滴PH=10的缓冲溶液和4滴铬黑T指示剂,使成紫色,用标准EDTA滴定至颜色从红变蓝为止(滴定量为V1)。另吸取5mL浓度为0.025mol/L硫酸镁溶液用EDTA溶液滴定至终点(滴定量为V2)。
2、计算公式
考虑到离心过的土样用纯水洗后残留体积的影响,对土样的滴定量(V1)应作校正:
V3——EDTA滴定量,mL;
m1——试样加离心管质量,g;
m2——离心后土液混合物及离心管质量,g;
计算阳离子交换量:
CEC =
CEC——阳离子交换量,cmol/Kg;
V2——滴定硫酸镁溶液消耗EDTA的体积,mL;
V3——滴定经硫酸镁处理的土样溶液所消耗的EDTA的体积,mL;
10/5——分取倍数
C——EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
五、实验结果
编号 | 1 | 2 | 3 |
样品与离心管质量g | 11.1963 | 11.3772 | 11.4063 |
离心后试样于离心管g | 11.3865 | 11.6086 | 11.6363 |
阳离子交换质量g | 0.2518 | 0.2526 | 0.2524 |
消耗EDTA体积mL | 11.48 | 11.77 | 11.76 |
体积校正 | 11.70 | 11.77 | 11.76 |
阳离子含量% | 6.459 | 5.883 | 5.967 |
阳离子平均含量% | 6.103 | ||
相对偏差% | 5.8 | -3.6 | -2.2 |
相对平均偏差% | 3.9 |
项目五:土壤中铬离子含量的测定
一、实验目的
1、掌握土壤中铬离子含量的测定方法与原理
二、实验原理
土样经硫酸、、磷酸消化,铬的化合物转化为可溶物,用高锰酸钾将铬氧化成六价铬,过量的高锰酸钾用叠氮化钠还原除去,在酸性条件下,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于540nm处进行测定。
三、实验仪器与试剂
仪器:紫外可见分光光度计、烧杯、玻璃棒、表面皿、滴管、电炉、容量瓶、移液管、量筒
试剂:、硫酸、磷酸、高锰酸钾(5g/L)、叠氮化钠(5g/L)、二苯碳酰二肼溶液(2.5g/L)、硫酸(1+1)、磷酸(1+1)、铬标液(1mg/L)
四、实验步骤
1、样品的测定
准确称取0.5g风干土样于烧杯中,加几滴水润湿,加1.5mL浓硫酸,小心摇匀,加1.5mL浓磷酸,3mL,小心摇匀,盖上表面皿,置于电炉上加热消解至冒大量白烟,如土样未变白,将烧杯取下稍冷,再加入1mL,继续加热至冒浓白烟,直至土样变白,取下冷却烧杯,用水冲洗表面皿和烧杯壁,将烧杯内容物无损转入50mL容量瓶中,摇匀,干过滤。
2、标准曲线的绘制
分别吸取含铬1mg/L的标准液0.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、20.00mL于50mL容量瓶中,加入2mL(1+1)磷酸溶液、0.5mL硫酸溶液(1+1),摇匀,滴加数滴高锰酸钾溶液至紫红色,置于沸水浴中煮沸15min,如紫红色褪去,再补加1滴高锰酸钾溶液至紫红色不褪,摇匀。趁热滴加叠氮化钠溶液,迅速充分摇匀至紫红色刚好消失,将容量瓶放入冷水中迅速冷却,加入2mL磷酸溶液,摇匀,加水至刻度线。加4mL二苯碳酰二肼溶液,迅速摇匀,5min后于540nm处测其吸光,绘制标准曲线。
3、样品的测定
准确吸取10mL滤液三份分别置于50mL容量瓶中,加入数滴高锰酸钾溶液至紫红色,置于沸水浴中煮沸15min,如紫红色褪去,再补加1滴高锰酸钾溶液至紫红色不褪,摇匀。趁热滴加叠氮化钠溶液,迅速充分摇匀至紫红色刚好消失,将容量瓶放入冷水中迅速冷却,加入2mL磷酸溶液,摇匀,加水至刻度线,加4mL二苯碳酰二肼溶液,迅速摇匀,5min后于同标准溶液相同条件下测其吸光度。
五、实验结果
1、标准曲线的绘制
编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
移取标液mL | 0 | 2 | 4 | 8 | 12 | 16 | 20 |
浓度g/L | 0 | 0.04 | 0.08 | 0.16 | 0.24 | 0.32 | 0.4 |
吸光度A | 0 | 0.018 | 0.048 | 0.1 | 0.151 | 0.198 | 0.0227 |
2、样品的测定
编号 | 样1 | 样2 | 样3 |
吸光度A | 0.053 | 0.057 | 0.054 |
样品含量% | 0.0044 | 0.0047 | 0.0045 |
平均含量% | 0.0045 |