成品浓香型白酒检验作业指导书

1  检验规则

1.1组批

每次经勾兑、灌装、包装后的质量、品种、规格相同的产品为一批。

1.2抽样

抽取样本时，每箱中任取一瓶，单件包装净含量小于500mL，总取样量不足1500mL时，可按比例增加抽取量。

抽样表

2  感官评定

2.1  原理

感官评定是指评酒者通过眼、鼻、口等感觉器官，对白酒样品的色泽、香气、口味及风格特征的分析评价。

2.2  品酒环境

品酒室要求光线充足、柔和、适宜，温度为20℃～25℃，湿度约为60%，恒温恒湿，空气清新，无香气及邪杂异味。

2.3  评酒要求

2.3.1  评酒员要求感觉器官灵敏，经过专门训练与考核，符合感官分析要求，熟悉白酒的感官品评用语，掌握相关香型白酒的特征。

2.3.2  评语要公正、科学、准确。

2.4  品评

2.4.1  样品的准备

将样品放置于20℃±2℃环境下平衡24h（或20℃±2℃水浴中保温1h）后，采用密码标记后进行感官品评。

2.4.2  色泽

将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯1/2～2/3），在明亮处观察，记录其色泽、清亮程度、沉淀及悬浮物情况。

2.4.3  香气

将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯1/2～2/3），先轻轻摇动酒杯，然后用鼻进行闻嗅，记录其香气特征。

2.4.4  口味

将样品注入洁净、干燥的品酒杯中（注入量为品酒杯1/2～2/3），喝入少量样品（约2mL）于口中，以味觉器官仔细品尝，记下口味特征。

2.4.5  风格

    通过品评样品的香气、口味并综合分析，判断是否具有该产品的风格特点，并记录其典型性程度。

3  理化分析

3.1  酒精含量

3.1.1  原理

用酒精计读取酒精体积分数值，按附表进行温度校正，求得20℃乙醇含量的体积分数，即酒精度。

3.1.2  仪器

精密酒精计：分度值为0.1%vol、全玻璃蒸馏器：500mL、恒温水浴锅：控温精度±0.1℃。

3.1.3  操作步骤：

用一清洁、干燥的100mL容量瓶，准确量取100mL酒样（液温20℃），于500mL蒸馏烧瓶中用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液倒入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠或碎瓷片，装上冷凝器进行蒸馏，取样用原 100mL容量瓶接收馏出液（容量瓶浸在冰水浴中），开启冷却水（宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后蒸馏时间应控制在30min~40min内完成）收集约95mL馏出液后，停止蒸馏，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度用，摇匀备用。（注：原酒样经蒸馏处理，有利于避免酒中固形物和高沸物对酒精含量测定的影响，测出的酒精含量会高一些，高0.15％~0.45％（体积分数）。同时这种蒸馏方法也容易造成酒精挥发损失和蒸馏回收不完全的负效应，使测定值偏低。所以在固形物不超标的情况下，采用不蒸馏直接测定法。）

把蒸出的酒样（或原酒样）倒入洁净、干燥的100mL量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处得刻度示数值，同时记录测得的温度及酒精度。查附表换算成20℃时的酒精含量。

所得结果应表示至一位小数。

3.1.4  精密度

在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值的0.5%。

3.2   固形物

3.2.1  原理

白酒经蒸发、烘干后，不挥发物质残留于皿中，用称量法测定

3.2.2   仪器

电热干燥箱;控温精度±2℃、分析天平：感量0.1mg、瓷蒸发皿：100Ml、干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

3.2.3   操作步骤

吸取酒样50.0mL,注入已烘干恒重的100mL瓷蒸发皿内，于沸水浴上蒸发至干，然后于100～105℃烘箱内干燥2h。取出，置于干燥器内冷却30min后称量。再烘lh，取出，于干燥器内冷却30min后称量。反复上述操作，直至恒重。

3.2.4   结果计算

固形物含量（g/L）=

式中：

——固形物和蒸发皿的质量，g；  

——蒸发皿的质量，g；   

50——取样体积，mL

所得结果应表示至一位小数。

3.2.4  精密度

在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值的2%。

3.3  总酸

3.3.1  原理 

用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。

3.3.2  试剂

3.2.3.10g／L酚酞指示剂:按GB/T603配制。

3.2.3.20.1mol／L NaOH标准溶液：按GB/T601配制及标定。

3.3.3  操作步骤  

吸取酒样50mL于250mL三角瓶中，加入酚酞指示剂2滴，用0.1mol／L NaOH标准溶液滴定至微红色。

3.2.4  结果计算

式中：

——NaOH标准溶液浓度，mol／L；

——消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

0.0601—一消耗1mL 1mol/L Na0H标准溶液相当于乙酸的质量，g/mmol;

 50——取酒样体积，mL

所得结果应表示至一位小数。

3.3.5  精密度

在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值的2%。

3.4  总酯

3.4.1   原理

先用碱中和样品中的游离酸，再加一定量（过量）碱，加热回流使酯类皂化，过量的碱再用酸反滴定。

3.4.2  试剂

3.4.2.1  10g／L酚酞指示剂。

3.4.2.2  0.1mol／L NaOH标准溶液。按GB/T601配制及标定。

3.4.2.3  3.5mol／L NaOH标准溶液。按GB/T601配制及标定。

3.4.2.4  0.1mol／L硫酸（）标准溶液：按GB/T601配制及标定。  

3.4.2.5  乙醇（无酯）溶液：（40%）体积分数。  

3.4.3  操作步骤

吸取酒样50mL于250mL三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，以0.1mol／L NaOH标准溶液滴定至微红（切勿过量），记录消耗NaOH标准溶液体积（可作总酸含量计算）。再准确加入0.1mol／L NaOH标准溶液 25mL（若酒样中含酯量高，可加50mL），摇匀，放入几颗沸石或玻璃珠，装上回流冷凝管（冷却水温度宜低于15℃），于沸水浴中回流30min，取下，冷却至室温。然后用0.1mol／L硫酸（）标准溶液滴定过量的NaOH溶液，使微红色刚好完全消失为终点，记录消耗的0.1mol／L硫酸（）标准溶液的体积。同时吸取50mL乙醇（无酯）溶液，按上述方法作空白试验，记录消耗的硫酸标准滴定溶液的体积。

3.4.4  结果计算

式中：

V0——空白试验消耗硫酸标准滴定液的体积，mL；

V1——样品消耗硫酸标准滴定液的体积，mL；

——硫酸（）标准溶液浓度，mol／L；

    0.088——消耗1mL 1mol／L NaOH标准溶液相当于乙酸乙酯的质量，g／mmol；

 50——取酒样体积，mL

所得结果应表示至一位小数。

3.4.5  精密度

在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值的2%。

4   色谱分析

4.1  原理 

不同组份在气液两相中具有不同的分配系数,作相对运动,经多次分配达到完全分离,在氢火焰中电离进行检测,内标法定量。 

4.2  仪器 

     气相色谱仪,配有氢火焰离子化鉴定器、微量注射器,10 μL、1μL。 

4.3  试剂和材料 

4.3.1 乙醇溶液[60%（体积分数）]：用乙醇（色谱纯）加水配制

4.3.2己酸乙酯,色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇配制)。 

4.3.3乙酸正丁酯,色谱纯。在邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。 

4.3.4 乙酸正戊酯,色谱纯。在聚乙二醇柱上分析时,作内标用。2%溶液(用60%乙醇配制)。 

4.3.5 载体:Chromosorb W(AW)或白色担体 102(酸洗硅烷化),80～100目。 

4.3.6 固定液: 20% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)+ 7%吐温 80或10% PEG(聚乙二醇)1 500或PEG 20M。 

4.4   试验程序 

4.4.1   色谱柱与色谱条件   

毛细管柱采用LZP-930白酒分析专用柱（柱长18m，内径0.53mm）或FFAP毛细管柱（柱长35m～50m，内径0.25mm，涂层0.2um）或其他具有同等分析效果的毛细管柱。填充柱，柱长不应短于2m。载气、氢气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以使己酸乙酯及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。 

4.4.2  校正因子 f值的测定 

吸取2%的己酸乙酯溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%的内标液1.00mL,用60%乙醇稀释至刻度。上述溶液中己酸乙酯及内标的浓度均为0.02%(体积分数)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录己酸乙酯峰的保留时间及其峰面积,用其峰面积与内标峰面积之比,计算出己酸乙酯的相对重量校正因子f值。 

4.4.3  样品的测定 

吸取酒样10.0 mL于10mL容量瓶中，,移入2%的内标液0.10 ml,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定己酸乙酯峰的位置,并测定己酸乙酯峰面积与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中己酸乙酯的含量。 

4.4.4  结果计算 

　　　　　A1　　d2 

　　　f = ━━×━━ ……………………………………(1) 

　　　　　A2 　 d1 

　　　　　　 A3 

　　　X = f× ━━×0.352 ……………………………………(2) 

　　　　　　 A4 

    式中:

X--酒样中己酸乙酯的含量,g/L; 

　　f--己酸乙酯的相对重量校正因子; 

　　A1--标样 f值测定时内标的峰面积; 

　　A2--标样 f值测定时己酸乙酯峰面积; 

　　A3--酒样中己酸乙酯的峰面积; 

　　A4--添加于酒样中内标的峰面积;

　　d1--己酸乙酯的比重; 

　　d2--内标物的比重;

    0.352--酒样中添加内标的量,g/L。

所得结果应表示至两位小数。

4.4.5  精密度

在重复性条件下获得的两次测定结果的绝对差值，不应超过算术平均值的5%。

5  感官要求

高度酒、低度酒的感官要求应分别符合表1和表2的规定。

表1 高度酒感官要求

    高度酒、低度酒的理化要求应分别符合表3和表4的规定。

表3  高度酒理化要求

7.1  检验结果有不超过两项指标不符合相应产品标准要求时，应重新自同批产品中抽取两倍样品进行复检，以复检结果为准。

7.2  复检结果卫生指标不符合GB 2757 要求，则判该批产品不合格。

7.3  若产品标签上标注“优级”品，复检结果仍有一项理化指标不符合“优级”，但符合“一级”指标要求，可按“一级”判定合格；若不符合“一级”指标要求时，则判该批产品为不合格。