吸光光度法测定水样中的六价铬

一、实验目的

1、学习吸光光度法测定水中六价铬的方法。

2、进一步熟悉分光光度计的使用方法。

二、实验原理

1、医学研究发现，Ｃr（Ⅵ）有致癌的危害，Ｃr（Ⅵ）的毒性比Ｃr（Ⅲ）强100倍。它还能诱发皮肤溃疡、贫血、肾炎及神经炎等。

国家标准

显色剂：二苯碳酰二肼［CO(NH.NHC6H5)2］（DPCI）

 　 酸度：0.1mol．L¯¹

 　温度：15˚Ｃ

 　反应时间：2～3min..（有色化合物在90min内稳定）

 　波长：λmax＝540nm

朗伯—比尔定律：Ａ＝εbc

Ｃr（Ⅵ）＋二苯碳酰二肼—>紫红色化合物

ε为2.6×104～4.17×104L.moL¯¹.cm¯¹

 取样体积50mL，使用3cm比色皿，最小检出量0.2μg，密度0.004mg．L¯¹

3、可加掩蔽剂，掩蔽干扰离子。如：磷酸可与三价铁络合，消除三价铁干扰。

三、试剂和仪器

1、分光光度计，容量瓶（8个，50mL），吸量管（1mL，5mL，10mL），量筒。

2、Ｃr（Ⅵ）标准溶液，DPCI，硫酸（1+1）。

四、实验步骤

1、标准曲线的绘制

取７支50mL容量瓶，用吸量管分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL和10.00mL的3.00μg．mL¯¹铬标准溶液，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mLDPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量各溶液的吸光度。绘制吸光度—六价铬含量的标准曲线。

2、试样中Ｃr（Ⅵ）含量测定

试样5.00mL于50mL容量瓶，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加水至20mL左右，再加入2mLDPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540nm下测量试样的吸光度Ａ，从标准曲线上查得相应的Ｃr（Ⅵ）含量，计算试样中Ｃr（Ⅵ）的含量（单位为mg．L¯¹）。

3、自来水中Ｃr（Ⅵ）含量测定

取自来水25.00mL于50mL容量瓶，加入0.6mL硫酸（1+1）溶液，摇匀，加入2mLDPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀，静置5min，用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在 540nm下测量自来水的吸光度Ａ，从标准曲线上查得相应的Ｃr（Ⅵ）含量，计算自来水中Ｃr（Ⅵ）的含量（单位为mg．L¯¹）。

五、数据处理

标准曲线的绘制

在线上取一点：Ａ＝0.420 ,ρ＝0.50即Ｃ＝9.62×10¯6moL．L¯¹,已知b＝1cm

则摩尔吸光系数ε=A∕cb=0.420÷9.62×10¯6 moL．L¯¹÷1cm

                即ε=4.37×104L.moL¯¹.cm¯¹

试样中Ｃr（Ⅵ）含量测定

溶液体积：5.00mL    　　吸光度Ａ：0.242

已知试样吸光度Ａ＝0.242 ，从标准曲线上可查得经稀释后的试样的密度ρ＝0.2 mg．L¯¹，　故试样中的Ｃr（Ⅵ）含量ρ＝2. mg．L¯¹=2.μg．mL¯¹

自来水中Ｃr（Ⅵ）含量测定

溶液体积：25.00mL       吸光度：0.003 

已知试样吸光度Ａ＝0.003 ，从标准曲线上可查得经稀释后的试样的密度ρ＝0.000242 mg．L¯¹,故自来水中的Ｃr（Ⅵ）含量ρ＝0.000484 mg．L¯¹=0.000484μg．mL¯¹

六、思考题

1、若用此方法测得的水样中吸光度值不在标准曲线的范围之内，怎么办？

答：若水样中吸光度值不在标准曲线的范围之内，可以将水样稀释至其吸光度值在标准曲线的范围之内。

2、试设计一实验方案分别测定水样中六价铬和三价铬的含量?

答：（1）首先制作六价铬的含量的标准曲线。

（2）测定六价铬的含量：取水样5.0 mL置于50 mL容量瓶（比色管）中，加入0.6 mL H2SO4（1∶1）溶液，摇匀，加水至20 mL左右，再加入2 mL DPCI溶液，用水稀释至刻线，立即摇匀。静置5 min，用3 cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在540 nm下测量吸光度。从标准曲线上查得相应的Cr(Ⅵ)含量，计算水样中Cr(Ⅵ)的含量

（3）测定总铬含量：取水样，加入适量高锰酸钾溶液将三价铬氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚钠分解，过剩的亚钠用尿素分解。然后取适量处理过的水样，采用（2）的方法测定六价铬的含量。以此计算水样中的总铬量。

（4）测定三价铬的含量：三价铬含量 = 总铬量 - 六价铬含量。