2004年江苏大学药物分析学考研试题

1．Pharmacopoeia

2．Accuracy

3．Analytical Quality Control

4．Blank test

5．Content uniformity

6．特殊杂质

7．复方制剂

8．双相滴定法

9．一般鉴别试验

10．定量限

二、填空题填空题：：（30分，共10题，每空1分）

1．药典的内容一般分为______、______、______、______四部分。

2．对药品质量控制全过程起指导作用的法令性文件主要有：______、______、______、______．

3．中药制剂分析常用的提取方法有：______、______、______、______、______、______等。

4．Ch ．P 主要采用______法检查药物中微量的砷盐，此外，还可采用______、______检砷法。

5．目前，各国药典普遍采用的有机药物的破坏方法是______．

6．药物中所含杂质的最大允许量称作______．

7．在分析工作中，为消除试剂和器皿可能带来的影响，导致过多检出，通常须做______试验；为防止漏检，通常须做______试验；为减少测定中的偶然误差，通常采用______试验。

8．用柱分配色谱-UV 法测定ASA 胶囊中ASA 的含量，通常分两步进行，第一步测定SA 的限量时，加尿素的目的是_______________；加磷酸的目的是_____________．

9．根据测定目的的不同，蛋白质定量分为________________和_________________．

10．注射剂中主药含量测定时，排除抗氧剂干扰的常用方法有：______、______、______、______等。

三、单项选择单项选择：：（15分，共15题，每题1分）

1．药典规定检查砷盐，应取标准砷溶液2．0ml （每1ml 相当于1µg 的As ）制备标准砷斑。今依法检查溴化钠中砷盐，规定含砷量不得超过0．0004%，应取供试品（）。

A ．0．05g

B ．0．50g

C ．0．25g

D ．0．75g

2．区别巴比妥与含硫巴比妥药物可采用（）。

A ．铜盐反应

B ．甲醛-硫酸反应

C ．银盐反应

D ．碘液反应

3．具有酚羟基的药物，通常采用（）进行鉴别。

A ．重氮化-偶合反应

B ．茚三酮反应

C ．FeCl3反应

D ．Gutzeit 法

4．HPLC 法测定庆大霉素C 时，所用衍生化试剂为（）

A ．邻苯二醛

B ．对苯二醛

C ．对二甲氨基甲醛

D ．戊二醛

5．Ch ．P 规定，扑热息痛原料药中需检查（）

A ．对乙酰氨基酚

B ．非那西丁

C ．对氨基苯甲酸

D ．对氨基酚

6．具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，常采用（）进行鉴别。

A ．重氮化-偶合反应

B ．FeCl3反应

C ．费休氏法

D ．沉淀法

7．Kober 反应主要用于测定（）的含量。

A ．肾上腺皮质激素

B ．雄激素

C ．孕激素

D ．雌激素

8．酶活力法通过酶促反应速度的测定以确定酶的活力，该反应速度指（）

A ．酶反应初始阶段（反应量不超过底物总量的20%）的平均速度

B ．酶反应的初速度

C ．酶反应进行一半的中点速度

D ．酶反应进行一半时的平均速度

9．GC 法进行残留有机磷农药定性定量分析常用的检测器是（）。

A ．FID

B ．TCD

C ．EC

D D ．FPD

10．药典采用的色谱法中，最常用于特殊杂质限量检查的方法是（）。

A ．GC

B ．HPL

C C ．TLC

D ．SFC

11．苯甲酸钠的含量测定，Ch ．P 采用双相滴定法，所用溶剂体系为（）。

A ．水-乙醇

B ．水-乙醚

C ．水-氯仿

D ．水-冰醋酸

12．Ch ．P 现行版为2000年版，迄今为止，Ch ．P 已出版了（）版。

A ．5

B ．6

C ．7

D ．8

13．对于量少、贵重、易氧化的药品干燥失重测定，宜选用（）。

A ．常压恒温干燥法

B ．热分析法

C ．减压干燥法

D ．干燥剂干燥法

14．硫酸汞盐法测定氨苄西林含量时，咪唑起（）作用。

A ．增加硫醇汞盐溶解度

B ．与硫醇汞盐生成稳定的有UV 吸收的配合物

C ．催化氨苄西林水解

D ．催化氨苄西林与HgCl2定量反应

15．下列药物中，属生化类药物的有（）

A ．维生素

B ．蛋白质类药物

C ．巴比妥类药物

D ．β-内酰胺类药物

E ．氨基糖苷类药物

四、多项选择题多项选择题：：（20分，共10题，每题2分，多选少选均不得分多选少选均不得分））

1．用于原料药中主成分或制剂中有效成分含量测定的方法，除了检测限和定量限二项指标不必考察外，其它需要考察的指标的有：（）

A ．精密度

B ．准确度

C ．选择性

D ．线性与范围

E ．耐用性

2．下列药物在紫外区无吸收的是：（）

A ．链霉素

B ．庆大霉素

C ．丁胺卡那霉素

D ．青霉素

E ．头孢菌素

3．中国药典凡例中规定：检查项下包括（）

A ．有效性

B ．均一性

C ．纯度要求

D ．稳定性

E ．安全性

4．下列有关药物的杂质检查项目中，属于特殊杂质检查项目的有：（）

A ．阿斯匹林中游离水杨酸的检查

B ．异烟肼中游离肼的检查

C ．盐酸普鲁卡因中铁盐的检查

D ．对乙酰氨基酚中重金属的检查

E ．红霉素中红C 的检查

5．Ch ．P 现行版本中规定，采用HPLC 法测定需进行系统适应性试验（SST ），下列色谱参数中，属于SST 要求考察的参数为（）

A ．保留时间

B ．理论塔板数

C ．拖尾因子

D ．分离度

E ．峰高

6．HPLC 法测定有机含氮类药物时，常常会产生拖尾现象，其改善峰形的方法主要有（）。

A ．加入有机胺类扫尾剂

B ．采用硅胶柱，极性流动相洗脱

C ．采用硅胶柱，非极性流动相洗脱

D ．采用金刚烷基硅烷化硅胶作为固定相

E ．调节流动相pH 值，抑制药物电离

7．片剂中常加入硬脂酸镁赋形剂，其对含量测定的主要干扰有（）。

A ．水解后产生还原糖，影响氧化-还原滴定

B ． Mg2+的存在，对配位滴定有干扰

C ．硬脂酸根离子消耗HClO4，对非水滴定有干扰

D ．不易溶于水，使溶液混浊，对分光光度法、比旋度法、比浊法测定有干扰

E ．有UV 吸收，对UV 法测定有干扰

8．下列中药制剂中，可以采用显微鉴别法来鉴别药物真伪的剂型有（）。

A ．合剂

B ．煎膏剂

C ．丸剂

D ．散剂

E ．颗粒剂

9．下列药物中，可采用双相滴定法测定含量的有（）

A ．苯甲酸钠

B ．水杨酸钠

C ．异烟肼

D ．盐酸氯丙嗪

E ．苯巴比妥钠

10．HPLC 法中，为提高柱效，可采用以下几种措施（）。

A ．低流速

B ．粒径小、球形、均匀填料

C ．高粘度流动相

D ．减少柱外死体积

五、问答题问答题：：（55分，共6题）

1．简述药物的纯度与化学试剂纯度的区别。（8分）

2．简述双波长分光光度法与差示分光光度法的异同点。（8分）

3．简述原料药分析与制剂分析的区别。（12分）

4．请用非水滴定的原理解释生物碱类药物含量测定时，可采用加入冰醋酸后，用高氯酸滴定液滴定的原因。（8分）

5．何谓内标法？色谱定量分析采用内标法有何优点？选择内标物的原则是什么？（9分）