氢氧化钠标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1、掌握用基准邻苯二甲酸氢钾和比较法标定NaOH溶液浓度的方法。

2、掌握以酚酞为指示剂判断滴定终点。

3、掌握不含碳酸钠的NaOH溶液的配制方法。

二、实验原理

标定NaOH标准溶液可用的基准试剂有邻苯二甲酸氢钾、苯甲酸、草酸等，最常用的是邻苯二甲酸氢钾。

KHC8H4O4基准物容易获得纯品，不吸湿，不含结晶水，容易干燥且分子量大。使用时，一般要在105～110℃下干燥，保存在干燥器中。

KHC8H4O4基准物标定反应为

KHC8H4O4＋NaOH＝KNaC8H4O4＋H2O

该反应是强碱滴定酸式盐，化学计量点时PH为9.26，可选酚酞为指示剂，用标准NaOH 溶液滴定到溶液呈现粉红色且半分钟不褪色即为终点，变色很敏锐。

根据基准邻苯二甲酸氢钾的质量及所用的NaOH溶液的体积，计算NaOH溶液的准确浓度。

三、仪器与药品

仪器：分析天平，烘箱，称量瓶。1000mL烧杯1个，1000mL试剂瓶1个（配橡皮塞），2500mL塑料桶1个，50ml碱式滴定管1支，25mL移液管1支，250mL锥形瓶3个，5mL量筒1个。

试剂：邻苯二甲酸氢钾（固、基准物），氢氧化钠（固、分析纯），1%酚酞酒精溶液，0.1 mol/LHCl溶液。

四、实验步骤

1、0.1％酚酞酒精溶液

用托盘天平上称取0.1g酚酞，溶于60mL乙醇中，用水稀释至100mL，摇匀，转移入试剂瓶中，贴标签备用。

2、0.1mol/LNaOH溶液的配制

先将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭静置，使用前用塑料管虹吸上层澄清溶液。然后量取5mL氢氧化钠饱和溶液，注入盛不含二氧化碳的蒸馏水的烧杯中，稀释至1000mL搅匀，转入试剂瓶中，盖紧橡皮塞，摇匀。

3、0.1mol/LNaOH溶液的标定

（1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定

准确称取在110~120烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.5~0.6g，放入250mL锥形瓶中，以50mL不含CO2的蒸馏水溶解，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LnaOH溶液滴定至溶液由无色变为粉红30秒钟不褪色为终点。平行测定3次，同时做空白实验。

计算公式：C=mX1000/(V1-V0)X204.22

     式中   m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

            V1—氢氧化钠溶液的用量，mL；

            V0—空白试验氢氧化钠溶液的用量，mL；

            204.22—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/ mol ；

           —氢氧化钠标准溶液的浓度，0.1mol/L。

（2）用盐酸标准溶液标定

准确量取30~35mL、0.1mol/L盐酸标准溶液于锥形瓶中，加50mL不含二氧化碳的蒸馏水及2滴酚酞指示剂，用0.10.1mol/L氢氧化钠待标定溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液由无色变为粉红色。平行测定三次，取其算术平均值为测定结果。