火焰原子吸收法测定毛发中锌含量报告

年级、班级：

课程名称：有机化学实验        实验项目：火焰原子吸收法测定毛发中锌含量

实验类型 ：设计              实验时间：2011.05.25  

实验指导老师：赖家平老师      实验评分：

【实验题目】火焰原子吸收法测定毛发中锌含量

【设计者】

【摘要】锌在人体新陈代谢中起到很大作用，能参加许多酶的合成，促进人体发育。使用原子吸收火焰光度法检测人发中锌含量，检材易得到，方法具有简便、快捷、稳定、灵敏度高等特点，最低检出限0.01mg/kg，RSD为1.38%。

【关键词】原子吸收光谱法  头（毛）发  锌

【引言】锌是生物体必需的微量元素，大部分分布在骨骼、肌肉、血浆和头发中，含锌最高的组织是眼球视觉部分（含4%）和前列腺。锌参与核酸蛋白质代谢过程，能促进皮肤、骨骼等器官正常发育，维持消化和代谢活动。测量人体中锌的方法，近年来有很多相关研究和报道，一般方法是抽取血液标本测定微量元素的方法，但容易引起病患者的痛苦，所以，我们开展了火焰原子吸收法测定人发中锌含量的研究，与其他方法比较，该方法具有抗干扰、快速、经济、易掌握、分析准确等优点【1】。

当条件一定时，原子吸收分光光度法的定量依据是【2】：

A=kLc

人或动物的毛发，用湿消化法处理成溶液后，溶液对213.9nm波长的光（Zn元素的特征谱线）的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，故可直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。

【仪器与试剂】

（1）仪器：

TAS-986火焰型原子吸收光谱仪；乙炔钢瓶、无油空气压缩机或者空气钢瓶；电热板；烧杯（100mL、500mL）；容量瓶（50mL 8只，100mL1只）；10mL量筒2个；吸量管（5mL）1支；吸量管（1mL）1支；不锈钢剪刀1把；分析天平1台；玻璃棒1根；普通玻璃漏斗2个；三角瓶2个。

（2）试剂：

<1>0.5mg/mL Zn的贮备标准溶液：

准确称取0.1679mg二水醋酸锌固体，用30mL去离子水将其溶解于100mL干燥洁净烧杯中，然后将其转移到100mL的洁净容量瓶中，最后用去离子水定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。

<2>10μg/mL Zn 的标准溶液：

用1mL吸量管吸取0.5mg/mL Zn的贮备标准溶液1mL于一个洁净的50mL容量瓶中，并用去离子水定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。

【实验内容与步骤】【2】

（1）样品的采集与处理

用不锈钢剪刀剪取0.5g距发根1-3cm处的发样，于一500mL烧杯中用洗洁精搓洗发样，然后用自来水冲洗至无泡，这个过程重复3次，以保证洗去头发样品上的污垢和油腻。最后，发样用去离子水冲洗三次，置于烘箱中在100℃下干燥3小时。  

将烘干后的发样用不锈钢剪刀剪碎至每根0.5cm左右，然后于分析天平中称取0.2004g发样作为待分析样品。

将0.2004g待分析样品全部转移到三角烧瓶内，用量筒分别量取4mL溶液和过氧化氢溶液，在三角烧瓶上放置一个普通漏斗，防止消解过程出现暴沸，置于电热板上加热将待分析样品消解。同时，做一个空白对照。

消解完成后，将做空白对照实验的三角瓶里面的液体全部转移至一个50mL的洁净容量瓶中，将装有分析样品的三角瓶里面的液体全部转移支一个50mL的洁净容量瓶中，分别定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。

（2）标准系列溶液的配制

在5只50mL洁净容量瓶中分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL  10μg/mL Zn 的标准溶液，分别加去离子水定容至刻度线，摇匀，盖上瓶塞，放好备用。

（3）测量

按TAS-986火焰型原子吸收光谱仪操作步骤开动仪器，选定测定条件。

仪器测定条件如表【3】：

【数据处理与结果讨论】

1、数据处理

标准曲线如下图所示：

图 浓度(C)/吸光度（A）标准曲线

标准曲线方程

[C]=a[A]+b ，     a=3.3063，b=－0.0027

即：[C]= 3.3063 [A] －0.0027

R=0.99924

依据实验结果，将待分析样品扣除空白之后，可得，待分析样品的Zn浓度为:

C=0.719μg/mL -0.059μg/mL =0.660μg/mL

由待分析样品的体积为50mL，Zn浓度为0.660μg/mL，待分析样品的质量为0.2004g,可计算出，待测样品(毛发)中的含锌量为：

ω(Zn)=0.660×50÷0.2004=1.67μg/g

2、结果讨论

a) Zn元素的特征谱线的吸光度与毛发中Zn的含量呈线性关系，本实验直接用标准曲线法测定毛发中Zn的含量。如上图所示，测得线性回归方程的线性相关系数为R=0.99924，说明线性较好。

b) 根据文献《FAAS法测定大学生头发中金属元素及含量分析》知道年龄为19-23岁头发Zn含量的正常值范围(-x±s,μg/g),Zn:192.7235±33【4】。本实验测得该同学头发中Zn含量1.67μg/g偏少一点点，但也不排除取头发样品时头发不全是距发根1-3cm处、实验操作转移试样等因素。建议该同学平时在饮食可稍微多吃一些富含Zn的食物，如瘦肉、猪肝、鱼类、蛋黄等。

 c) 根据实验结果表明：采用湿消化法溶解发样，样品和试剂用量少，省时，省电，操作简单，仪器自动化程度高，大大提高了工作效率。

【参考文献】

【1】李奕，林美清  火焰原子吸收法测定头发中锌含量的研究  中华医药荟萃  2002（06）：19-20

【2】俞英  仪器分析实验  北京：化学工业出版社  2008.4：93-94

【3】葛伊莉，王曼  火焰原子吸收法测定头发中锌含量的研究  安徽化工       2010  36（6）：68-69

【4】 徐丽， 胡霞等  FAAS法测定大学生头发中金属元素及含量分析  中国科学院上海冶金研究所  2000