
火焰原子化法测定铜的含量
一、开机
1、打开电脑
依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等待计算机完全启动。
2、打开原子吸收光谱仪主机电源。
二、仪器联机、初始化
1、双击计算机桌面上AAwin图标→联机→确定→仪器初始化(3~5分钟)。
√ 氚灯反射镜电机确定(自动)
√ 元素灯电机确定(自动)
√ 原子化器电机确定(自动)
√ 燃烧头高度电机确定(自动)
√ 光谱带宽电机确定(自动)
√ 波长电机确定(自动)
2、选择工作灯和预热灯
弹出选择元素灯和预热灯窗口,依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
3、设置元素测量参数
(1)工作灯电流(3.0mA)
(2)预热灯电流(2.0mA)
(3)光谱通带(0.4nm)
(4)负高压(300.0V)
(5)燃气流量(2000mL/min)
(6)燃烧器高度(6.0mm)
(7)燃烧器位置(-1.0mm)一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。
设置完成后点击下一步。出现设置波长窗口。
4、设置波长
默认的波长值→寻峰(一般在1~3分钟)→关闭→下一步→完成。
三、设置样品
点击
样品,弹出样品设置向导窗口。
1、选择校正方法(一般为标准曲线法)
2、选择曲线方程(一般为一次方程)
3、选择浓度单位(μg/mL)
4、输入样品名称(Cu)
5、起始编号(1)
6、点击下一步
7、输入标准样品的浓度和个数
可依照提示增加和减少标准样品的数量,点击下一步。
8、选择空白校正和灵敏度校正(一般为不要)→点击下一步。
9、输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
四、设置参数
点击
参数,弹出测量参数窗口。
1、常规
输入标准样品,空白样品,未知样品等的测量次数(测几次计算出平均值);
选择测量方式(手动或自动,一般为自动),输入间隔时间和采样延时(一般均为1秒);
石墨炉没有测量方式和间隔时间以及采样延时的设置。
2、显示设置吸光值最小值和最大值一般为(0~0.7)以及刷新时间(一般300秒)。
3、信号处理
设置计算方式(一般火焰吸收为连续或峰高,石墨炉多用峰面积),以及积分时间(火焰积分时间1秒,石墨炉多用5秒)和滤波系数(火焰滤波系数为0.3秒,石墨炉多用1秒)。
4、质量控制(适用于带自动进样的设备)
点击确定,退出参数设置窗口
五、火焰吸收的光路调整
1、燃烧器参数设置
火焰吸收测量方法下,点击仪器下的燃烧器参数,弹出燃烧器参数设置窗口,输入燃气流量和高度,点击执行,看燃烧头是否在光路的正下方,如果有偏离,更改位置中相应的数字,点击执行,可以反复调节,直到燃烧头和光路平行并位于光路正下方。(如不平行,可以通过用手调节燃烧头角度来完成)点击确定退出燃烧器参数设置窗口。
六、点火
1、通助燃气
依次打开空气压缩机的风机开关,工作开关,调节压力调节阀,使得空气压力稳定在0.2~0.25MPa。
2、通燃气
打开乙炔钢瓶主阀,调节出口压力在0.05~0.06MPa(点火前后出口压力可能有变化,这里的出口压力在0.05~0.06MPa指点火后的压力)。
3、检查水封
4、点火
点击
点火(第一次点火时有点火提示窗口弹出,点击确定将开始点
火),待火焰稳定后,首先吸喷纯净水,以防止燃烧头结盐。
七、测量(火焰吸收的测量过程)1、点击测量下的测量,出现测量提示窗口(开始、校零、终止)。
2、吸喷空白溶液,校零;吸喷1号标准溶液,待A稳定后点击开始,进行测量,测量完成后,点击终止,完成测量,退出测量窗口。
同法,点击测量下的测量,吸喷空白溶液校零;依次吸喷测量2号、3号…标准溶液和未知样品,点击终止,完成测量,退出测量窗口。挡住火焰探头熄火。
八、关闭燃气和助燃气
1、关闭燃气
如果不再需要继续测量其他元素,请关闭乙炔钢瓶主阀,让火焰自动熄灭,点击确定,退出熄火提示窗口。
2、吸喷纯水
吸喷纯水1min,清洗燃烧头,防止燃烧头结盐。
3、关闭助燃气
关闭空压机工作开关,按放水阀,排空压缩机中的冷凝水。
九、校正、保存、打印
点击视图下的校正曲线,查看曲线的相关系数,决定测量数据的
可靠性,进行保存或打印处理。
