水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

1.目的

通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围

本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理

将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数

5.1样品预处理

取100ml水样放入200ml烧杯中，加入5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液

用0.2%稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml

5.3校准曲线的绘制

    参照下表，在50ml容量瓶中，用溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

5.4样品测定

    将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算

实验室样品中的金属浓度按下式计算：

式中：—实验室样品中的金属浓度，ug/L；

      —试份中的金属含量，ug；

      —试份的体积，ml。

6. 结果分析

    选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD<10%。铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。