水中氯离子的测定

在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5) 以铬酸钾为指示剂用银滴定氯化物时由于

氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度氯离子首先被完全沉淀出来后然后铬酸盐以铬酸银

的形式被沉淀产生砖红色指示滴定终点到达该沉淀滴定的反应如下

Ag++Cl-==AgCl

2Ag++CrO42- Ag2CrO4 (砖红色)

铬酸钾溶液 50g/L:称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加银溶液至有红色沉淀生成摇匀静置12h 然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL

酚酞指示剂溶液：取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴

加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色

6.2 测定

6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL 蒸馏水作空白试验

6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5 范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去

6.2.3 加入1mL 铬酸钾溶液用银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为

滴定终点同法作空白滴定

注 1 铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早在50~100mL 滴定液中加入1mL 5 铬酸钾溶液使CrO4

2-浓度为2.6 10-3~5.2 10-3mol/L 在滴定终点时银加入量略过终点可用空白测定值

消除.

结果计算

氯化物含量 c (mg/L)按下式计算

式中 V1 蒸馏水消耗银标准溶液量mL

V2 试样消耗银标准溶液量mL

M 银标准溶液浓度mol/L

V 试样体积mL