011桔梗成品检验记录

检验单号：

结果：

[鉴别]: 仪器和试剂：      生物显微镜、稀甘油 等    温度：    ℃ 湿度：    %

（1）取本品，切片，用稀甘油装片，置显微镜下观察，可见扇形或类圆形的菊糖结晶。

结果：

仪器和试剂：    电子天平，       恒温水浴锅、甲醇、乙酸乙酯等 温度：   ℃ 湿度：    %

（2）取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1:3）混合液20ml，加热回流3小时，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，加水30ml洗涤，弃去洗液，三氯甲烷液用无水硫酸钠脱水，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录VI B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚（2:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

结果：

 [检查]：仪器和：     电子天平，       电热恒温干燥箱   温度：    ℃ 湿度：    %

水分   取供试品，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称定的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量不得过12.0％ 

结果：

仪器：     电子天平，       高温箱式电阻炉   温度：    ℃ 湿度：    %

总灰分   测定用的供试品须粉碎，使能通过2号筛的混合粉，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量不得过5.0%。

结果：

二氧化硫 不得过150mg/kg(附录Ⅸ U)。

仪器：二氧化硫检测装置测定仪、     电子天平、      磁力搅拌器等

方法：取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高可适当减少取样量，但不少于2g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mo1/L盐酸溶液10ml，加入带刻度分液漏斗中。锥形瓶内加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。打开冷凝管，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于锥形瓶内液面以下。连接氮气流入口D。开通氮气，调节适宜的气体流量（氮气流速约为0.2L/min，至蒸馏瓶内有气泡均匀排出）。打开刻度分液漏斗的活塞，使盐酸溶液10ml流入烧瓶中。给两颈圆底烧瓶内的溶液加热至沸，并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液（     ）滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色持续30秒钟不完全消褪，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的碘滴定液（0.01mol/L）相当于0.06mg的SO2。

   结果：

                                                       温度：    ℃ 湿度：    %  

【浸出物】：仪器：     电子天平，      电热恒温干燥箱，      电热恒温水浴锅   

醇溶性浸出物测定法的热浸法  取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量不得少于17.0％

计算公式：

结果：

【含量测定】仪器和试剂：     电子天平    液相色谱仪 、甲醇、桔梗皂苷D对照品 

照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(25：75)为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备  取桔梗皂苷D对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备  取本品粉末(过二号筛)约2g，精密称定，精密加入50％甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量；摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加水20ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液50ml洗涤，弃去氨液，再用正丁醇饱和的水50ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，加硅胶0.5g拌匀，置水浴上蒸干，加于硅胶柱[100～120目，10g，内径为2cm，用三氯甲烷-甲醇(9：1)混合溶液湿法装柱]上，以三氯甲烷-甲醇(9：1)混合溶液50ml洗脱，弃去洗脱液，再用三氯甲烷-甲醇-水(60：20：3)混合溶液100ml洗脱，弃去洗脱液，继用三氯甲烷-甲醇-水(60：29：6)混合溶液100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl，供试品溶液10～15μl，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。

本品按干燥品计算，含桔梗皂苷D(C57H92O28)不得少于0.10％。

结果

结论：本品按照《中华人民共和国药典》2010年版一部及增补本检验，结果：