制药工程学课程设计
题 目 年产393吨甲磺酸培氟沙星原料药
车间工艺设计
学 院 化学与环境工程学院
专 业 化工与制药
班 级 0408405班
姓 名 唐 鹰
指导老师 胡 盛
2011年05月25日
课程设计任务书
一 设计题目
诺氟沙星甲基化过程工艺设计
二 工艺条件
原料参数一览表
| 原料名称 | 配料比（重体比） | 原料规格 |
| 诺氟沙星 | 1Kg | 药用98.5% |
| 乙 醇 | 1L | 80.5% |
| 甲 酸 | 1.5L | 85.5% |
| 甲 醛 | １L | 36.9% |
| 活 性 炭 | 0.05Kg | 针用767型 |
| 氨 水 | 13％－15％(自取) |
每年工作日为330天（具体见设计题目分配方案），每天24小时连续运行。
三、 设计内容
1.设计并选择较为合理的工艺路线、完成反应原理；
2..进行物料衡算和能量衡算、工艺条件的确定；
3.写出较为完整的课程设计说明书（不少于2000字）。
四、设计要求
1.在规定时间内完成设计内容
五、时间
4周（11~14周）
六、参考书
1.《制药工程学》 主编：王志祥 出版社：北京化学工业出版社 2010年第二版
2.《化工原理》 主编:谭天恩 窦梅 周明华 出版社：化学工业出版社，2010年第三版
4.《化工机械基础》 主编：玉玮，王立业，喻健良 出版社：大连理工大学出版社 2006年第六版
前言
甲磺酸培氟沙星为喹诺酮类抗菌药，有广谱抗菌作用，对肠杆菌科细菌如大肠杆菌、克雷白菌属、伤寒、沙门菌属以及流杆感菌、奈瑟菌属等具有强大抗菌活性，对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌亦有一定的抗菌作用。本品对肺炎球菌、各组链球菌和肠球菌仅有轻度作用。本品为杀菌剂，作用机理为抑制细菌DNA螺旋酶。主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染，如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。
本次设计内容中所采用的工艺是以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，的甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品。本路线工序较短，对反应条件，反应设备的要求也不高，而且生产成本呢较低，最适合于工业化大规模生产的。总收率达86%。再经过回收，精制等工序，可以制得。
这次课程实际是对甲磺酸培氟沙星甲基化工段的车间工艺设计
由此工艺可知,甲磺酸培氟沙星的合成工艺还是比较复杂，甲基化工段涉及到反应阶段、加氨中和阶段、离心甩料阶段，各个阶段的物料衡算、能量衡算都要核算，加上设备选型、车间和管道设计等等，因此设计的任务相当庞大。这不仅要求我们要有扎实的专业理论知识，更要有灵敏的理解感悟的实验能力，同时要学会自己掌握时间与节奏来完成设计任务。其成果包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、设计说明书的撰写。在设计中，我们刚开始无从下手，对于任务书上的含量、纯度、水分含量、湿度等概念的理解还不够深刻，但是经过查阅很多文献，静下心来仔细研究、摸索，和同学、老师的不断交流沟通，对于我们的设计目标有了一个清晰明确的认识。
本设计为初步设计，我按照设计任务书所要求内容，一步一步完成，但由于经验不足，理论和实践知识不够扎实，在设计中还存在不足之处，诚请老师给予指出和修正。
一、 产品概述
1.1产品名称、化学结构、理化性质
1.1.1产品名称：
1：中文名 甲磺酸培氟沙星
2：拉丁名 PEFLOXACIN MESYLATE
3：英文名 pelfoxaein mesylate
4：化学名 1-乙基-6-氟-1、4-二氢-7-（4-甲基-1-哌嗪）-4-氧-3-喹啉羧
甲磺酸盐
1.1.2化学结构和分子量：
1：分子式
2：结构式
3：分子量 465.49
1.1.3理化性质
本品为白色或微黄色晶体，无臭，味苦，在水中极易溶解，在乙醇、氯仿或乙醚中几乎不溶。
1.2临床用途
本品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染，如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等，也可用于葡萄球菌感染病例。
1.3固体原料的密度、熔点
①诺氟沙星（C16H18FN3O3）
密度：1.344g/cm3 熔点：221 OC （221 OC～222 OC）
②培氟沙星（C17H20FN3O3）
密度：1.320g/cm3 熔点：273 OC （272 OC～274 OC）
③甲磺酸培氟沙星（C18H24FSN3O6）
熔点：282 OC （282 OC～284 OC）
2、产品工艺简介
2.1本设计采用的工艺路线：
辅助反应：
2.1.1甲基化
依次向甲基化罐中加入诺氟沙星、甲酸、甲醛，并且加热至100℃，回流2小时；降温至80℃加入活性炭，再升温至98℃，回流半小时；降温至60℃，加入乙醇，搅拌5分钟放料，趁热抽滤。
2.1.2中和
接甲基化产物，搅拌散热，加氨水（13%~15%）。保持反应温度不超过45℃。当反应液pH值在7.0~7.5时，停止加氨水。静止1小时，放料，用去离子水洗，甩料3小时。检验保证收率99%，转化率100%，合格品待用。
2.1.3成盐
表2.1 成盐过程各物料投料比
| 配料比 | 甲基化物 | 甲烷磺酸 | 乙醇（82.5%） | 活性炭 | 乙醇（95%） |
| 质量比 | 1 | 4.65 | 1/27.8 | 1/27.8 | |
| 摩尔比 | 1 | 1.05 |
2.1.4精制
加入乙醇（86.0%），粗品升温至45℃，至溶解；加入活性炭，升温至78℃，回流30分钟，抽滤至冷冻罐。降温至-10℃，离心分离。加入乙醇（95%）洗涤，分离液回收至精母蒸馏岗位，保证收率88.24%。合格后自然风干，除湿至产品。
2.1.5 工艺路线
本次设计为甲磺酸培氟沙星的甲基化过程工艺设计。以药物合成反应以及化学制药工艺学相关内容展开，其详细反应过程及原理如下：
辅助反应：
3、工艺设计依据
3.1设计任务依据
（1）湖北民族学院制药工程专业课程设计任务书；
（2）城市建设用地规划要求；
（3）《药品生产质量管理规范实施指南》（2001 年版，中国化学制药工业协会，中国医药工业公司）；
（4）《工业企业噪声控制设计规范》GBJ87-85；
（5）《环境空气质量标准》GB3095-1996；
（6）《污水综合排放标准》GB78-1996；
（7）《工业“三废”排放执行标准》GBJ4-73；
（8）《建筑工程消防监督审核管理规定》第30号令；
（9）《建筑结构设计统一标准》GB50068－2001；
（10）《工业企业设计卫生标准》TJ36-79；
（11）《化工工厂初步设计内容深度的规定》HG/20688－2000；
（12）《化工工艺设计施工图内容和深度统一规定》HG 20519-92；
（13）《关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计内容及深度规定的通知》国药综经字[1995]，第 397 号；
（14）《化工装置设备布置设计规定》HG 20546-92
（15）《中华人民共和国药典》（2010版）的质量标准以及《环境保》等。
3.2工艺路线的的主要依据
本设计以诺氟沙星为原料，与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星，再与甲烷磺酸成盐，的甲磺酸培氟沙星，后精制得到产品。
本路线工序较短，对反应条件，反应设备的要求也不高，而且生产成本呢较低，最适合于工业化大规模生产的。
所以本次设计选择原辅料廉价易得，能耗低，对自然生态污染较小，三废易处理，最成熟的合成路线，符合工业化生产的要求。
3.3质量标准
品名：甲磺酸培氟沙星
规格：20Kg/桶
25Kg/桶
检验依据：WS-375(X-322)-95
批准文号：(95)卫药准字X-277号
产品质量的各项具体标准如下表
表3.1 产品的质量标准
| 序号 | 项目名称 | 优等品标准 | 法定标准 | 厂控标准 | 检验依据 |
| 1 | 性状 | 白色或类白色结晶粉末 | 白色或微黄色结晶粉末 | 白色或微黄色结晶粉末 | WS-375(X-322)-95 |
| 2 | 鉴别 | 应呈正反应 | 应呈正反应 | 应呈正反应 | WS-375(X-322)-95 |
| 3 | 酸度Ph | 3.5-4.5 | 3.5-4.5 | 3.5-4.5 | 中国药典2010版二部附录VIH P38 |
| 4 | 氯% | ≥4.0(干) | 3.5-4.1 | 3.5-4.1 | 中国药典2010版二部VD P58 （附） |
| 5 | 有关物质% | ≤0.5 | ≤1.0 | ≤1.0 | 中国药典2010版二部附录VD P25 |
| 6 | 干燥失重% | ≤8.2 | ≤8.5 | ≤8.2 | 中国药典2010版二部附录ⅧL P58 |
| 7 | 炽灼残渣% | ≤0.1 | ≤0.1 | ≤0.1 | 中国药典2010版二部附录ⅧN P59 |
| 8 | 重金属% | ≤0.0010 | ≤0.0020 | ≤0.0020 | 中国药典2010版二部附录ⅧH |
| 9 | 含量测定% | ≥99.2 | ≥99.0 | ≥99.0 | WS-375(X-322)-95 |
| 10 | 溶液澄清度与颜色 | 黄绿色4号标准，溶液澄清 | 黄绿色4号标准，溶液澄清 | 黄绿色4号标准，溶液澄清 | 中国药典2010版二部附录I×A2×8 P38 |
| 11 | 铁盐% | ≤0.003 | ≤0.003 | ≤0.003 | 中国药典2010版二部附录ⅧG P54 |
3.4.1 成品的包装规格
数量：20Kg/桶
25Kg/桶
包装：2层塑料装
扎口方式：封口
包装形式：纸桶
封口方法：封签
3.4.2贮藏
贮藏方法：避光、密封保存
贮藏温度：室温
3.5 原辅料、包装材料质量标准及规格（包括水质）
表3.2 原辅料质量标准及规格
| 名称 | 性状 | 检测项目 | 质量标准 |
| 诺氟沙星 | 类白色或淡黄 色结晶粉末 | 氟（干品） | ≥ 5.4% |
| 干燥失重 | ≤5.0% | ||
| 有关物质 | ≤1.0% | ||
| 含量测定（干品） | ≥95.0% | ||
| 熔点 | 218-224℃ | ||
| 甲酸 | 无色透明无悬浮液体 | 色度（Pt-Co） | ≤20号 |
| 含量 | 85.5% | ||
| 氯化物 | ≤0.020% | ||
| 硫酸盐 | ≤0.05% | ||
| 铁（以Fe计） | ≤0.001% | ||
甲烷磺酸 | 无色或浅黄色粘 稠透明液体 | 含量（%） | ≥99.0 |
| Fe（ppm） | ≤10 | ||
| Cl（ppm） | ≤500 | ||
| （ppm） | ≤250 | ||
| 色度 | ≤100号 |
4.1 计算方法与原则
4.1.1 物料衡算的目的
生产工艺流程框图只是定性地表示，再有原料转变成最终产品的过程中，要经过哪些过程及设备，在图中一般以椭圆框表示化工过程及设备，用线条表示物料管线及公用系统管线，用方框表示物料。这种框图只有定性的概念，没有定量的概念，只有经过车间的物料衡算，才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、组成，以及各组分的比例，这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、金星化工管道设计等各种计算项目的依据。对于已经投产的生产车间，通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节，为改进生产、完善管理提供可靠的依据，并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。
4.1.2 物料衡算的依据
在进行车间物料衡算前，首先要确定生产工艺流程示意框图，此图限定了车间物料衡算的范围，以指导设计计算既不遗漏，也不重复。其次要收集必需的数据、资料，如各种物料的名称、组成及含量：各种物料之间的配比，主、副反应方程式、主要原料的转化率、总收率及各部分收率等。
4.1.3 物料衡算基准
本设计中的化工过程均属间歇操作过程，其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数计的平均值，从起始原料的投入到最终成品的产出，按天数平均值计将恒定不变。有设计任务规定的产品年产量及年工作日，计算出产品的平均日产量，日产量确定后，再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量，以此基础就完成车间的物料衡算。
| 年产量（kg） | 工作日（天） | 日产精品甲氟（纯）（kg） | 日产理论精品甲氟（kg） |
| 393000 | 330 | 1214.05 | 1400.28 |
| 工段 | 收率（%） | 甲基物回收率（%） | 原材料名称 | 规格 | 分子量 | 投料比 | 含量（%） | 含水（%） | 密度（kg/L） |
甲基化 | 99 | 0 | 诺氟沙星 | 药用 | 319.34 | 1 | 98.0 | 1.344 | |
| 甲酸 | 工业 | 46.03 | 1.83 | 85.5 | 1.220 | ||||
| 甲醛 | 工业 | 30.03 | 1.08 | 36.7 | 0.820 | ||||
| 乙醇 | 工业 | 46.07 | 0.86 | 80.5 | 0.790 | ||||
| 活性炭 | 工业 | 12.011 | 0.05 | ||||||
| 氨水 | 工业 | 17.03 | 34.0 | 0.880 | |||||
| 纯化水 | 自制 | 18.02 | 1.000 | ||||||
成盐 | 92 | 20 | 甲基物 | 自制 | 333.36 | 1 | 97.0 | 8.0 | 1.320 |
| 甲烷磺酸 | 工业 | 96.11 | 0.304 | 99.0 | 1.480 | ||||
| 乙醇 | 工业 | 46.07 | 5.20 | 82.5 | 0.790 | ||||
| 活性炭 | 工业 | 12.011 | 0.04 | ||||||
| 纯化水 | 自制 | 18.02 | 1.000 | ||||||
精制 | 20 | 甲氟粗品 | 自制 | 465.49 | 1 | 98.0 | 5.0 | ||
| 乙醇 | 工业 | 46.07 | 4.65 | 86.0 | 0.790 | ||||
| 活性炭 | 工业 | 12.011 | 0.09 | ||||||
| 精品甲氟 | 自制 | 465.49 | 99.0 | 5.0 |
4.1.5 假设或经验工艺参数
（1）甲基化离心岗位中，20.00kg水能够洗1。00kg甲基物；
（2）甲基化中和岗位中，77.94kg 12%氨水能够中和60.00kg诺氟沙星；
（3）成盐离心岗位中，0.94kg 95%乙醇洗10.00kg甲氟粗品；
（4）精制离心岗位中，25.00kg 95%乙醇洗70.00kg甲氟精品；
（5）甲基物回收岗位中，11.67kg 12%氨水中和10.00kg甲基物；
（6）甲基物回收岗位中，25.00kg水能够洗100.00物料；
（7）甲基化中和岗位中，40%甲酸在同水共沸蒸出且被收回，回收浓度为85%；
（8）甲基化回流岗位中，100%甲醛在回流过程中损失，其中0%可被回收利用；
（9）甲基化中和岗位中，80%乙醇可被回收，回收浓度为95%；
（10）乙醇蒸馏岗位中，80%乙醇可被回收，回收浓度为95%；
（11）滤渣为活性炭投料量的25%；
（12）离心机可将物料离心至含水20%，而后物料可在空气中干燥至含水5%。
4.2甲基化工段物料衡算
4.2.1甲基化反应釜物料衡算
进料：
日产理论精品甲氟===1400.29kg
诺氟沙星投料量（纯）=日产理论精品甲氟
==960.kg
诺氟沙星投料量===980.24kg
杂质量=诺氟沙星投料量—诺氟沙星投料量（纯）=980.24—960.=19.60kg
甲酸投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.241.83=1793.84kg
甲酸投料量（纯）=甲酸投料量含量=1793.8485.5%=1533.73kg
甲酸中含水量=甲酸投料量—甲酸投料量（纯）=1793.84—1533.73=260.11kg
甲醛投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.241.08=1058.66kg
甲醛投料量（纯）=甲醛投料量含量=1058.6636.7%=388.53kg
甲醛中含水量=甲醛投料量—甲醛投料量（纯）=1058.66—388.53=670.13kg
乙醇投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.240.86=843.01kg
乙醇投料量（纯）=乙醇投料量含量=843.0180.5%=678.62kg
乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量（纯）=843.01—678.62=1.39kg
活性炭投料量=诺氟沙星投料量投料比=980.240.05=49.01kg
总投料量=诺氟沙星投料量+甲酸投料量+甲醛投料量+乙醇投料量
+活性炭投料量
=980.24+1793.84+1058.66+843.01+49.01=4724.76kg
出料：
甲基物（纯）=诺氟沙星投料量（纯）收率
==992.79kg
甲醛反应量=诺氟沙星投料量（纯）
=960.=180.67kg
甲醛回流过程中损失量=甲醛投料量（纯）—甲醛反应量
=388.53—180.67=207.86kg
甲酸生成量=诺氟沙星投料量（纯）
=960.=138.47kg
甲酸出釜量=甲酸投料量（纯）+甲酸生成量=1533.73+138.47=1672.20kg
水的出釜量=甲酸中含水量+甲醛中含水量+乙醇中含水量
=260.11+670.13+1.39=1094.63kg
杂质=总投料量—甲基物（纯）—甲酸出釜量—甲醛回流过程中损量
—乙醇投料量（纯）—活性炭投料量—水的出釜量
=4724.76—992.78—1672.20—207.86—678.62—49.01—1094.63=29.66kg
总出料量=甲基物（纯）+甲醛回流过程中损失量+甲酸出釜量+水的出釜量
+乙醇投料量（纯）+活性炭投料量+杂质
=992.79+207.86+1672.20+1094.63+678.62+49.01+29.66=4724.76kg
| 进料物质 | 投料量(kg) | 纯量(kg) | 水或杂质的质量(kg) | 总进料量(kg) |
| 诺氟沙星 | 980.24 | 960. | 19.60 | 4724.76 |
| 甲酸 | 1793.84 | 1533.73 | 260.11 | |
| 甲醛 | 1058.66 | 388.52 | 670.13 | |
| 乙醇 | 843.01 | 678.62 | 1.39 | |
| 活性炭 | 49.01 | — | — |
| 出料物质 | 反应量或生产量(kg) | 出釜量(kg) | 总出料量(kg) |
| 甲基物 | 992.79 | 992.79 | 4724.76 |
| 甲醛 | 180.67 | 207.86 | |
| 甲酸 | 138.47 | 1672.20 | |
| 乙醇 | — | 678.62 | |
| 活性炭 | — | 49.01 | |
| 水 | — | 1094.63 | |
| 杂质 | — | 29.66 |
总进料量=反应釜总出料量—甲醛回流过程损失量=4724.76—207.86=4516.90kg
滤渣=活性炭投料量(1+ 25%)=49.01 (1+25%)=61.26kg
出料量=总进料量—滤渣=4516.90—61.26=4455.kg
| 进料量(kg) | 滤渣(kg) | 出料量(kg) |
| 4516.90 | 61.26 | 4455. |
蒸馏釜进料量=压滤器出料量=4455.kg
蒸馏釜蒸出乙醇量=进料中乙醇量80%=678.6280%=542.90kg
蒸馏釜剩余乙醇量=进料中乙醇量—蒸馏釜蒸出乙醇量
=678.62—542.90=135.72kg
蒸馏釜蒸出甲酸量=进料中甲酸量40%=1672.2040%=668.88kg
蒸馏釜剩余甲酸量=进料中甲酸量—蒸馏釜蒸出甲酸量
=1672.20—668.88=1003.32kg
蒸馏釜蒸出水量=—蒸出乙醇量—蒸出甲酸量
=—542.90—668.88=146.61kg
蒸馏釜蒸出物总量=蒸馏釜蒸出乙醇量+蒸馏釜蒸出甲酸量+蒸馏釜蒸出水量
=542.90+668.88+146.61=1358.39kg
蒸馏釜总出料量=蒸馏釜进物料量—蒸馏釜蒸出总物质量
=4455.—1358.39=3097.25kg
进料
| 物质 | 进料 组成(kg) | 蒸出量(kg) | 出料 组成(kg) | 进料 总量(kg) | 出料 总量(kg) | 组成物质总量(kg) |
| 甲基物 | 992.79 | — | 992.79 | 4455. | 3097.25 | 1358.39 |
| 甲酸 | 1672.20 | 668.88 | 1003.32 | |||
| 乙醇 | 678.62 | 542.90 | 135.72 | |||
| 水 | 1094.63 | 146.61 | 948.02 |
进料：
乙醇投料量（纯）=蒸馏釜蒸出乙醇量=542.90kg
乙醇投料量===674.41kg
乙醇含水量=乙醇投料量—乙醇投料量（纯）=674.41—542.90=131.51kg
氨水投料量（纯）=甲酸出釜量=1003.32=371.20kg
氨水投料量===1091.76kg
氨水含水量=氨水投料量—氨水投料量（纯）=1091.76—371.20=720.56kg
总进料量=滤液+氨水投料量+乙醇投料量=3097.25+1091.76+674.41=4863.42kg
进料中总含水量=滤液中含水量+乙醇含水量+氨水含水量
=948.02+131.51+720.56=1800.09kg
出料：
甲基物（折干折纯）=992.79kg
甲基铵出釜量=甲酸出釜量=1003.32=1374.96kg
水杂质=总进料量—甲酸铵—甲基物—乙醇投料量（纯）
=4863.42—1374.96—992.79—678.62=1817.05kg
| 进料物质 | 进料量(kg) | 纯量(kg) | 总进料量(kg) |
| 滤液 | 3097.25 | — | 4863.42 |
| 氨水 | 1091.76 | 371.20 | |
| 乙醇 | 674.41 | 542.90 |
| 出料物质 | 出料量(kg) | 纯量(kg) | 总出料量(kg) |
| 甲酸铵 | 1374.96 | 1374.96 | 4863.42 |
| 甲基物 | 992.79 | 992.79 | |
| 乙醇 | 678.62 | 678.62 | |
| 水杂质 | 1817.05 | 1817.05 |
纯化水用量=结晶罐甲基物出料量20=992.7920=19855.80kg
进料量=结晶罐出料量+纯化水用量=4863.42+19855.80=24719.22kg
甲基物出料量（湿）===1279.37kg
废母液=进料量—甲基物出料量（湿）=24719.22—1279.37=23439.85kg
| 进料物质 | 甲酸铵 | 甲基物（折干折纯） | 乙醇 | 水杂质 | 纯化水 |
| 进料量(kg) | 1374.96 | 992.79 | 678.62 | 1817.05 | 19855.80 |
| 总质量(kg) | 24719.22 | ||||
| 出料物质 | 甲基物（湿） | 废母液 |
| 质量(kg) | 1279.37 | 23439.85 |
| 总质量(kg) | 24719.22 | |
总进料量=废母液=23439.85kg
蒸馏出的乙醇的量（纯）=废母液中乙醇总量（纯）80%=678.6280%=542.90kg
蒸馏出的乙醇的量===571.47kg
废液量=总进料量—蒸馏出的乙醇量=23439.85—571.47=22868.38kg
| 进料量(kg) | 废母液 | 23439.85 |
| 出料量(kg) | 乙醇 | 571.47 |
| 废液 | 22868.38 |
4.3.1成盐反应釜的物料衡算
进料：
甲基物投料量=甲基化岗位日产量=1279.37kg
水杂质量=甲基物（湿）—甲基物（折干折纯）=1279.37—992.79=286.58kg
甲烷磺酸投料量=甲基物（折干折纯）投料比=992.790.304=301.81kg
甲烷磺酸投料量（纯）=甲烷磺酸投料量含量=301.8199.0%=298.79kg
甲烷磺酸中水含量=甲烷磺酸投料量—甲烷磺酸投料量（纯）
=301.81—298.79=3.02kg
乙醇投料量=甲基物（折干折纯）投料比=992.795.20=5162.51kg
乙醇投料量（纯）=乙醇投料量含量=5162.5182.5%=4259.07kg
乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量（纯）=5162.51—4259.07=903.44kg
活性炭投料量=甲基物（折干折纯）投料比=992.790.04=39.71kg
总投料量=甲基物投料量+甲烷磺酸投料量+乙醇投料量+活性炭投料量
=1279.37+301.81+5162.51+39.71=6783.40kg
进料含水的总量=甲基物中含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸中含水量
=286.58+903.44+3.02=1193.04kg
出料：
甲氟粗品（折干折纯）=甲基物（折干折纯）收率
=992.7992%=1275.39kg
甲烷磺酸反应量=甲基物（折干折纯）
=992.79=286.23kg
甲烷磺酸出釜量=甲烷磺酸投料量（纯）—甲烷磺酸反应量
=298.79—286.23=12.56kg
水出釜量=甲基物含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸含水量
=286.58+903.44+3.02=1193.04kg
杂质=总进料量—甲氟粗品—甲烷磺酸出釜量—乙醇纯量—活性炭投料量
—水出釜量
=6783.40—1275.39—12.56—4259.07—39.71—1193.04=3.63kg
总出料量=甲氟粗品+甲烷磺酸出釜量+乙醇纯量+活性炭投料量+水出釜量+杂质
=1275.39+12.56+4259.07+39.71+1193.04+3.=6783.41kg
| 进料物质 | 投料比(kg) | 纯量(kg) | 水或杂质质量(kg) | 总进料量(kg) |
| 甲基物 | 1279.37 | 992.79 | 286.58 | 6783.40 |
| 甲烷磺酸 | 301.81 | 298.79 | 3.02 | |
| 乙醇 | 5162.51 | 4259.07 | 903.44 | |
| 活性炭 | 39.71 | 39.71 | — |
| 出料物质 | 反应量或生成量(kg) | 出釜量(kg) | 总出料量(kg) |
| 甲氟粗品 | 1275.39 | 1275.39 | 6783.41 |
| 甲烷磺酸 | 286.23 | 12.56 | |
| 乙醇 | — | 4259.07 | |
| 活性炭 | — | 39.71 | |
| 水 | — | 1193.04 | |
| 杂质 | — | 3. |
总进料量=成盐反应釜总出料量=6783.41kg
滤渣量=活性炭投料量（1+25%）=39.71（1+25%）=49.kg
滤液量=总进料量—滤液量=6783.41—49.=6733.77kg
| 进料量(kg) | 滤渣(kg) | 滤液(kg) |
| 6783.41 | 49. | 6733.77 |
进料：
95%冰乙醇洗液=甲氟粗品量（折干折纯）0.094=1275.390.094=119.kg
95%冰乙醇洗液纯量=95%冰乙醇洗液含量=119.95%=113.kg
95%冰乙醇洗液含水量=95%冰乙醇洗液—95%冰乙醇洗液纯量
=119.—113.=6.00kg
甲氟粗品（折干）===1301.42kg
水杂质=滤液—甲烷磺酸出釜量—甲氟粗品（折干）—乙醇投料量
=6733.77—12.56—1301.42—4259.07=1160.72kg
总投料量=滤液+95%冰乙醇洗液=6733.77+119.=6853.66kg
出料：
甲氟粗品（湿）===1626.77kg
粗母液=总投料量—甲氟粗品（湿）=6853.66—1626.77=5226.kg
| 进料物质 | 甲烷磺酸 | 甲氟粗品（折干） | 乙醇（纯） | 水杂质 | 95%冰乙醇 |
| 进料量(kg) | 12.56 | 1301.42 | 4259.07 | 1160.72 | 119. |
| 总进料量(kg) | 6853.66 | ||||
| 出料物质 | 甲氟粗品（湿） | 粗母液 |
| 质量(kg) | 1626.77 | 5226. |
| 总出料量(kg) | 6853.66 | |
总进料量=粗母液量=5226.kg
进料中水总含量=95%冰乙醇的含水量+水杂质—[甲氟粗品(湿)
—甲氟粗品（折干折纯）]
=6.00+1160.72—（1626.77—1275.39）=815.34kg
进料中乙醇总量（纯）=乙醇投料量（纯）+95%冰乙醇洗液（纯）
=4259.07+113.=4372.96kg
蒸馏出的乙醇的量（纯）=粗母液中乙醇总量（纯）80%=4372.9680%=3498.37kg
蒸馏出的乙醇的量===3682.49kg
高沸物=总进料量—蒸馏出的乙醇=5226.—3682.49=1544.40kg
| 进料量(kg) | 粗母液 | 5226. |
| 出料量(kg) | 乙醇 | 3682.49 |
| 高沸物 | 1544.40 |
4.4.1精致反应釜的物料衡算
进料：
甲氟粗品（湿）投料量=成盐岗位产量===1369.91kg
杂质量=甲氟粗品（湿）投料量—甲氟粗品（折干折纯）=1369.91—1275.39=94.52kg
乙醇投料量=甲氟粗品（湿）投料量投料比=1369.914.65=6370.08kg
乙醇投料量（纯）=乙醇投料量含量=6370.0886.0%=5478.27kg
乙醇中含水量=乙醇投料量—乙醇投料量（纯）=6370.08—5478.27=1.81kg
活性炭投料量=甲氟粗品（湿）投料量投料比=1369.910.09=123.29kg
总投料量=甲氟粗品（湿）投料量+乙醇投料量+活性炭投料量
=1369.91+6370.08+123.29=7863.28kg
出料：
甲氟精品（折干折纯）=甲氟粗品（折干折纯）收率=1275.39%=1135.10kg
杂质量=总投料量—甲氟精品（折干折纯）—乙醇投料量（纯）—活性炭投料量—水出釜量
=7863.28—1135.10—5478.27—123.29—1.81=234.91kg
| 进料物质 | 投料量(kg) | 纯量(kg) | 水或杂质的质量(kg) | 总进料量(kg) |
| 甲氟粗品 | 1369.91 | 1275.39 | 94.52 | 7863.28 |
| 乙醇 | 6370.08 | 5478.27 | 1.81 | |
| 活性炭 | 123.29 | 123.29 | — |
| 出料物质 | 甲氟精品 | 乙醇 | 活性炭 | 水 | 杂质 |
| 出釜量(kg) | 1135.10 | 5478.27 | 123.29 | 1.81 | 234.91 |
| 总出料量 | 7863.28 | ||||
总进料量=反应釜总出料量=7863.28kg
滤渣=活性炭投料量（1+25%）=123.29（1+25%）=154.11kg
滤液=总进料量—滤渣=7863.28—154.11=7709.17kg
| 进料量(kg) | 滤渣(kg) | 滤液(kg) |
| 7863.28 | 154.11 | 7709.17 |
进料:
95%冰乙醇洗液=精品甲氟量=1135.10=405.39kg
95%冰乙醇洗液（纯）=95%冰乙醇洗液含量=405.3995%=385.12kg
95%冰乙醇含水量=95%冰乙醇洗液—95%冰乙醇洗液（纯）
=405.39—385.12=20.27kg
甲氟精品（折干）===1146.56kg
水杂质=滤液—甲氟精品（折干）—乙醇投料量（纯）
=7709.17—1146.56—5478.27=1084.34kg
总投料量=滤液+95%冰乙醇洗液=7709.17+405.39=8114.56kg
出料：
甲氟精品（湿）===1206.91kg
精母液=总投料量—甲氟精品（湿）=8114.56—1206.91=6907.65kg
总出料量=甲氟精品（湿）+精母液=1206.91+6907.65=8114.56kg
| 进料物质 | 乙醇 | 甲氟精品(折干) | 水杂质 | 95%冰乙醇洗液 |
| 进料量(kg) | 5478.27 | 1146.56 | 1084.34 | 405.39 |
| 总进料量(kg) | 8114.56 | |||
| 出料物质 | 甲氟精品（湿） | 精母液 |
| 质量(kg) | 1206.91 | 6907.65 |
| 总出料量(kg) | 8114.56 | |
总进料量=精母液量=6907.65kg
精母液中乙醇总量（纯）=乙醇投料量（纯）+95%冰乙醇洗液（纯）
=5478.27+385.12=5863.39kg
蒸馏出的乙醇的量（纯）=精母液中乙醇总量（纯）80%=5863.3980%=4690.71kg
蒸馏出的乙醇的量===4937.59kg
高沸物=总进料量—蒸馏出的乙醇=6907.65—4937.59=1970.06kg
| 进料量(kg) | 精母液 | 6907.65 |
| 出料量(kg) | 乙醇 | 4937.59 |
| 高沸物 | 1970.06 |
4.5.1中和回收釜的物料衡算
进料：
高沸物进料量=粗母液中高沸物进料量+精母液中高沸物进料量
=1544.40+1970.06=3514.46kg
粗母液中甲基物含量=成盐工段甲基物投料量(折干折纯) (1—收率)
=992.79（1—92%）=79.42kg
精母液中甲基物含量=甲氟粗品投料量（纯）（1—精品收率）
=1275.39（1—%）=100.47kg
高沸物中甲基含量=粗母液甲基物含量+精母液甲基物含量
=79.42+100.47=179.kg
中和需氨水量=高沸物中甲基物含量=179.=209.93kg
总进料量=高沸物进料量+氨水进料量=3514.46+209.93=3724.39kg
出料：
回收甲基物量=甲基物投料量回收率=179.20%=35.98kg
水杂质量=总进料量—回收甲基物量=3724.39—35.98=3688.41kg
| 进料物质 | 氨水 | 高沸物 |
| 质量(kg) | 209.93 | 3514.46 |
| 总进料量(kg) | 3724.39 | |
| 出料物质 | 回收甲基物 | 水杂质 |
| 质量(kg) | 35.98 | 3688.41 |
| 总出料量(kg) | 3724.39 | |
进料：
料液进料量=中和回收釜总出料量=3724.39kg
纯化水=中和回收釜总出料量=3724.390.25=931.10kg
总进料量=料液进料量+纯化水进料量=3724.39+931.10=4655.49kg
出料：
回收甲基物量（湿）===44.98kg
废液量=总进料量—回收甲基物量（湿）=4655.49—44.98=4610.51kg
| 进料物质 | 料液 | 纯化水 |
| 进料量(kg) | 3724.39 | 931.10 |
| 总进料量(kg) | 4655.49 | |
| 出料物质 | 回收甲基物 | 废液 |
| 出料量(kg) | 44.98 | 4610.51 |
| 总出料量(kg) | 4655.49 | |
5.1 计算方法与原则
5.1.1能量衡算的目的及意义
能量衡算的主要目的是为了确定设备的热负荷。根据设备热负荷的大小、所处理物料的性质及工艺要求在选择传热面的形式、计算传热面积、确定设备的主要工艺尺寸。传热所需的加热剂或冷却剂的用量也是以热负荷的大小为依据而进行计算的。
5.1.2能量衡算的依据及必要条件
能量衡算的主要依据是能量守恒定律。
能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础而进行的，所以，车间物料衡算表是进行车间能量衡算的首要条件。其次还必须收集有关物质的热力学数据，例如比热容、相变量、反应热等。本设计还涉及到的所有物料的热力学数据绘成一张表格，以便于计算。
5.1.3能量衡算基准
能量衡算的基本方程为：
有环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量
5.1.4所用原料比热的推算
式中 M—化合物分子量；
N—分子中同种元素原子数；
—元素的原子比热容
查《药厂反应设备及车间工艺设计》P209，表6-5得
| 元素 | |
| 碳 C | 7.535 |
| 氢 H | 9.628 |
| 氧 O | 16.74 |
| 氟 F | 20.93 |
| 硫 S | 22.604 |
| 其他元素 | 25.953 |
诺氟沙星（）
碳原子数=16 氢原子数=18 氧原子数=3 氮原子数=3 氟原子数=1
C==1.3868
培氟沙星（）
碳原子数=17 氢原子数=20 氧原子数=3 氮原子数=3 氟原子数=1
C==1.40
甲烷磺酸盐（）
碳原子数=18 氢原子数=24 氧原子数=6 氮原子数=3 氟原子数=1 硫原子数=1
C==1.3704
甲酸铵（） 分子量=63.08
碳原子数=1 氢原子数=5 氧原子数=2 氮原子数=1
C==1.8248
99%的甲烷磺酸铵溶液（）
碳原子数=1 氢原子数=4 氧原子数=3 硫原子数=1
C==1.2368
C==1.2345
5.1.5各物质燃烧热的估算（用燃烧需氧原子mol数法）
各物质燃烧热的估算（由燃烧需氧原子mol数法算得）
（kJ/mol）
1kcal/mol=4.1868
查《化工工艺设计手册》P2-884
| 名 称 | 状 态 | ||
| 基本数值 | 液 | 5.7 | 52.08 |
| 烷烃支链 | 液 | -3.7 | 0.09 |
| 氮萘 | 液 | -2 | 0.00 |
| 酮 | 液 | 5.5 | -0.19 |
| 酸 | 液 | -4.7 | 0.07 |
| 氟 | 液 | 10.9 | 0.61 |
| 环己烷 | 液 | -7.4 | 0.00 |
| 仲胺 | 液 | 18.3 | -0.12 |
| 叔胺1 | 液 | 20 | 0.08 |
| 磺胺 | 固 | -59 | 0.00 |
| 成盐和水化合物 | -16.1 | 0.00 | |
| 酯 | 液 | 16.1 | -0.42 |
| 盐 | -16.1 | 0.00 |
需氧X=43.5
甲基物（），包含结构：基本数值1液、支链1液、氮萘1液、酮1液、酸1液、氟1液、环己烷1液、叔胺2液
需氧X=46.5
甲氟（），包含结构：基本数值1液、支链1液、氮萘1液、酮1液、酸1液、氟1液、环己烷1液、叔胺2液、磺酸1固、成盐和水化合物。
-30.8 52.74
需氧X=49.5
2579.83 =10801.23
甲酸铵（）包含结构：基本数值1液、酯1液、盐
5.7 51.66
需氧X=2.5
134.85 =5.59
甲烷磺酸（），包含结构：基本数值1液、磺酸1固
-53.3 52.08
需氧X=3
102.94 = 430.99
5.1.6某些物质熔解热的估算方法
某些物质熔解热的估算：
对于溶质在溶解过程中不发生解离作用，溶剂和溶质之间无化学作用及络合物的形成，则固态溶质可以取其熔融热的数值为其熔解热。
对于有机化合物 =（37.7~46）
——熔融热 ——熔点 K
| 岗位 | 物质名称 | 比热 | 摩尔热容 | 标准燃烧 | 汽化热 | 溶解热 | 熔点 |
| 甲基化 | 诺氟沙星 | 1.387 | 0.443 | -9761.82 | 71.61 | 224 | |
| 甲酸 | 2.202 | 0.101 | -254.81 | 502.42 | |||
| 甲醛 | 0.779 | 0.023 | -571.16 | ||||
| 乙醇 | 2.462 | 0.113 | 855.36 | ||||
| 活性炭 | 0.627 | 0.008 | |||||
| 水 | 4.22 | 0.076 | 2310.70 | ||||
| 氨 | 2.22 | 0.038 | -387.63 | 1373.01 | |||
| 甲酸铵 | 1.825 | 0.115 | -5.59 | ||||
成盐 | 甲基物 | 1.409 | 0.470 | -10453.23 | 75.36 | 273 | |
| 甲烷磺酸 | 1.234 | 0.119 | -430.99 | ||||
| 乙醇 | 2.462 | 0.113 | 855.36 | ||||
| 活性炭 | 0.627 | 0.008 | |||||
| 水 | 4.22 | 0.076 | 2310.70 | ||||
精制 | 甲氟粗品 | 1.370 | 0.5 | -10801.23 | 59.57 | 283 | |
| 乙醇 | 2.462 | 0.113 | 855.36 | ||||
| 活性炭 | 0.627 | 0.008 | |||||
| 水 | 4.22 | 0.076 | 2310.70 |
在甲基化岗位中假设甲酸每秒钟的回流量为其总质量的0.05%；
在甲基化结晶岗位中假设氨发挥量站起投入总量的1%；
在成盐反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的0.05%；
在精制反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的0.05%；
在甲基化回流岗位中假设甲醛挥发量站起投入总量的100%。
5.2 甲基化工段能量衡算
5.2.1甲基化反应釜能量衡算公式：
诺氟沙星升温需的吸收的热量= kJ
甲酸升温需吸收的热量= kJ
甲醛升温吸收的热量= kJ
乙醇升温需吸收的热量= kJ
活性炭升温需吸收的热量= kJ
水升温需吸收的热量= kJ
诺氟沙星溶解需吸收的热量= =182.6611 kJ
升温总的吸收热量= kJ
反应总的吸收热量= kJ
假设仅有甲酸会留，其回流量为每秒钟=0.77 mol/s
回流总的吸收热量=每秒钟回流量×3600×2.5×汽化热
=0.77×3600×2.5×502.42=2785416.48 kJ
升温+回流总的吸收热量=2561732.908 kJ
| 物质名称 | 进料温度 / | 回流温度/ | 吸收热 /kJ | 溶解热 /kJ | 升温总的吸收热/kJ |
| 诺氟沙星 | 25 | 100 | 99916.16 | 182.6611 | 941437.08 |
| 甲酸 | 150711.9785 | ||||
| 甲醛 | 31712.0614 | ||||
| 乙醇 | 46251.6854 | ||||
| 活性炭 | 2308.07 | ||||
| 水 | 1194.5 |
标准摩尔反应热（KJ/mol)=-196.10
反应热（KJ/mol)=-1.84
反应供需的吸收热（KJ)=-571066.19
液体回流需要热量化（KJ）：1757412.79
5.2.2蒸馏的能量衡算公式（假设结晶之前无晶体析出）
甲基物开升温需吸收的热量= kJ
甲酸升温需吸收的热量= kJ
乙醇升温需要吸收的热量= kJ
水升温需吸收的热量= kJ
甲酸气化吸热量=甲酸汽化量×汽化热=336058.9944 kJ
乙醇气化吸热量=乙醇汽化量×汽化热=4374.944 kJ
水气化吸热量=水汽化量×汽化热=338774.6595 kJ
| 物质名称 | 进料温度/ | 回流温度/ | 吸收热 /kJ | 汽化热 /kJ | 总吸热量 /kJ |
| 甲基物 |
40 |
100 | 90924.6722 | 1878331.872 | |
| 甲酸 | 239341.9 | 336058.9944 | |||
| 乙醇 | 108599.5586 | 4374.944 | |||
| 水 | 300257.009 | 338774.6595 |
甲基物升温需吸收的热量= kJ
甲酸升温需吸收的热量= kJ
乙醇升温需吸收的热量= kJ
水升温需吸收的热量= kJ
氨升温需吸收的热量= kJ
氨的挥发热= kJ
升温的总吸收热= kJ
反应的总放热量= kJ
中和的总吸收热=升温的总吸收热=反应的总吸收热=升温总吸收热+反应总吸收热量=-1621438.485
| 物质的名称 | 进料的温度/ | 上升到的温度/ | 吸热量/kJ | 挥发热/kJ | 升温的总热量/kJ |
| 甲基物 | 40 | 45 | 6994.206 | 85954.170 | |
| 甲酸 | 40 | 11046.553 | |||
| 乙醇 | 40 | 8353.812 | |||
| 水 | 40 | 38158.05 | |||
| 氨 | 25 | 181.491 | 5096.678 |
反应热=-78.33 KJ/mmol
共需热量=-1707392.66 kJ
总热量=-1621438.485 kJ
假设晶体全部析出，结晶终态温度为-10
甲基物降温放出的热量= kJ
甲酸铵降温放出的热量= kJ
乙醇降温放出的热量= kJ
水降温放出的热量= kJ
结晶热=-溶解热=-224438.410 kJ
总放热量= +结晶热=-952998.08 kJ
| 物质名称 | 结晶前温度/ | 结晶温度/ | 带走热量/kJ | 结晶热/kJ | 带走总热量/kJ |
| 甲基物 |
45 |
-10 | -76929.13 | -224438.41 | -952998.08 |
| 甲酸铵 | -137996.19 | ||||
| 乙酸 | -912.07 | ||||
| 水 | -421742.29 |
5.3.1成盐反应釜能量衡算公式
甲基物升温需要吸收的热量= kJ
甲烷升温需要吸收的热量= kJ
乙醇升温需吸收的热量= kJ
活性碳升温需吸收的热量= kJ
水升温需吸收的热量= kJ
甲基物常溶解需吸收的热量==74818.788 kJ
升温总吸收热量==1060448.099 kJ
反应总吸收的热量==227082.101
假设仅有乙醇回流，其回流量为每秒钟=2.130 mol
回流总吸收热量=每秒钟回流量36001.5汽化热=9838350.72 kJ
成盐总热量=升温总吸热量+反应总吸收热量+回流总吸热量=10944872.947 kJ
| 物质名称 | 进料温度/ | 回流温度/ | 吸热量/kJ | 溶解热/kJ | 升温总吸热量/kJ |
| 甲基物 | 25 | 78 | 79726.56 | 74818.79 | 10618.10 |
| 甲烷磺酸 | 21923. | ||||
| 乙醇 | 597688.07 | ||||
| 活性碳 | 1420.02 | ||||
| 水 | 286970.79 |
反应热=-82.97 KJ/mol
反应共需吸热量=47092.10 kJ
液体回流需吸热量=9836132.75 kJ
总热量=11144872.95 kJ
5.3.2成盐结晶罐能量衡算公式（假设晶体全部析出，终态温为了-10进料温度为70）
甲氯粗品降温放出的热量= kJ
甲烷磺酸降温放出的热量= kJ
乙醇降温放出的热量= kJ
水降温放出的热量= kJ
结晶热= kJ
总放热量= kJ
| 物质名称 | 进料温度/ | 结晶温度/ | 带走热量/kJ | 结晶热/kJ | 总放热量/kJ |
| 甲氯粗品 |
70 |
-10 | -139826.26 | -75975.97 | -1448303.36 |
| 甲烷磺酸 | -1240.55 | ||||
| 乙醇 | -838860.44 | ||||
| 水 | -392400.13 |
吸热以乙醇和水为主，蒸馏温度为80
进料温度为室温25
乙醇升温需吸收的热量= kJ
水升温需吸收的热量= kJ
乙醇汽化吸热量=m汽化汽化热=3149835.949 kJ
水汽化吸收量= m汽化汽化热=425453.9566 kJ
总吸收热量=乙醇升温吸收的热量+水升温吸收的执量+汽化总量=4346785.378 kJ
5.4精制工段能衡算
5.4.1精制反应釜能量衡算公式
甲氯粗品升温需吸收的热量= kJ
乙醇升温需吸收的量= kJ
活性碳升温需吸收的热量= kJ
水升温需吸收的热量= kJ
甲氯粗品溶解吸收的热量= =75975.969 kJ
升温总吸收热量= kJ
假设仅有乙醇回流，其回流量为每秒=2.739 mol
回流总吸收热量=每秒钟回流量3600×0.5×汽化热=4217278.220 kJ
精制总吸收热量=升温总吸收热量+回流总吸收热量=5396632.975 kJ
| 物质名称 | 进进料温度/ | 回流温度/ | 吸热量/kJ | 溶解热/kJ | 升温总吸热量/kJ |
| 甲氯粗品 | 25 | 78 | 99626.21 | 75975.97 | 1179354.75 |
| 乙醇 | 768782. | ||||
| 活性碳 | 3978.06 | ||||
| 水 | 230990.82 |
液体回流需吸收的热量4217278.22KJ
精制总热量5396632.98KJ
5.4.2精制结晶罐能量衡算公式
假设晶体全部析出，终态温度：-10
进料温度：70
甲氯粗品降温放出的热量= kJ
水降温放出的热量= kJ
结晶热=-m甲氟精品溶解热=-67617.907 kJ
总放热量= kJ
| 物质名称 | 进料温度/ | 结晶温度/ | 带走热量/kJ | 结晶热/kJ | 总放热量/kJ |
| 甲氯粗品 |
70 |
-10 | -124445.38 | -67118.61 | -1572131.23 |
| 乙醇 | -10793.53 | ||||
| 水 | -301073.71 |
吸热以乙醇和水为主，蒸馏温度为80
进料温度为室温25
乙醇升温需吸收热量= kJ
水升温需吸收的热量= kJ
乙醇汽化吸热量==3687231.476 kJ
水汽化吸热量==530461.27 kJ
总吸热量=乙醇升温吸收的热量+水升温吸收的热量+汽化总量=51494.296 kJ
六、 设备选型
6.1 选型方法和原理
6.1.1 设备选型的目的
化工生产是原料通过一系列的化学、物理变化的过程，其变化的条件是化工设备提供
的。因此，选择适当型号的设备、设计符合要求的设备，是完成生产任务、获得良好效益的
重要前提。
6.1.2 设备选型的依据
设备的选择是根据物料衡算、 能量衡算的数据进行的， 根据物料衡算的数据可以从 《化工工艺设计手册》上查取并选择所需的设备型号，在根据其所对应的参数结合能量衡算的数据对所选设备进行校核，使其经济上合理，技术上先进，投资省，耗材料少，加工方便，采购容易，运行费用低，水电汽消耗少，操作清洗方便，耐用易维修。
6.1.3 设备选型基准
根据各单元操作反应的周期，计算出生产批次，在由总体积计算出单批生产体积，以此
数据查找《化工工艺设计手册》 ，对设备进行选择。
6.1.4 假设或经验工艺参数
在甲基化反应岗位中假设甲酸每秒钟的回流量为其总质量的：0.05%
在甲基化结晶岗位中假设氨挥发量占其投入总量的：1%
在成盐反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的：0.05%
在精制反应岗位中假设乙醇每秒钟的回流量为其总质量的：0.05%
在甲基化回流岗位中假设甲醛挥发量占其投入总量的：100%
Q+Q= 0% Q
填料系数= 0.56
传热模系数= 5.98 KJ/(m·h·℃)
6.1.5 主要岗位的操作周期
岗位名称 甲基化 中和 成盐 结晶 精制 结晶
操作周期（min） 300 750 144 200 90 200
6.2 常规设备的选型
6.2.1 甲基化反应釜的选型计算公式
（甲基化周期 300min，反应时间 150min，辅助时间 150min)
V=m/ρ= 714.76
V=/= 1257.16
V=/= 473.82
=/ = 859.01
=/ = 1094.63
V== 4388.98
日理论最大生产批次=24×60/300= 4.8
因日生产批次必定为整数结合实际生产情况， 取日生产批次 = 3.4 〈 4.8
填料系数= 0.56
单批生产需釜体积=V总/（批次×填料系数）= 2612.48
搪玻璃 K 式反应罐: 3000 L
换热面积: 8.9 m2
传热模系数: 5.98 KJ/(m2·h·℃)
【核算】
物料的初温为: 25℃ 物料的末温为: 102℃
蒸汽的初温是: 120℃ 蒸汽的末温是: 110℃
根据设备的热量平衡方 程式： Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
式中 Q1——物料带入到设备的热量，kJ；
Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量，kJ；
Q3——过程热效益，kJ；
Q4——物料离开设备所带走的热量，kJ；
Q5——加热或冷却设备所消耗的热量，kJ；
Q6——设备向环境散失的热量，kJ；
由前述能量衡算可知：
以进料口为基准 Q1= 0 Q3= 2561732.918 KJ
加热终态温度为: 55 ℃ Q4=∑micit= 346909.54 KJ
Q总=Q4+Q5+Q6 由前述假设可得:故 Q5+Q6= 38545.50 KJ
Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3= -2176277.868 KJ
△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)= 35.16
A=Q2/(批次·K·t·△tm)= 8.216 ＜ 8.9
6.2.2 甲基化蒸馏罐的选型计算公式
（工作周期 350min，反应时间 200min，辅助时间 150min)
= 752.11
V=/= 1370.65
V=/= 253.47
=/= 859.01
=/= 1094.63
V== 4329.81
日理论最大生产批次=24×60/350= 4.11
因日生产批次必定为整数结合实际生产情况， 取日生产批次= 3 〈 4.11
填料系数= 0.56
单批生产需釜体积= V/（批次×填料系数）= 2577.26
搪玻璃 K 式反应罐: 3000 L
换热面积: 8.7 传热模系数:5.98KJ/(·h·℃)
【核算】
物料的初温为: 40℃ 物料的末温为: 102℃
蒸汽的初温是: 120℃ 蒸汽的末温是: 110℃
根据设备的热量平衡方程式：
Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
式中 Q1——物料带入到设备的热量，kJ；
Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量，kJ；
Q3——过程热效益，kJ；
Q4——物料离开设备所带走的热量，kJ；
Q5——加热或冷却设备所消耗的热量，kJ；
Q6——设备向环境散失的热量，kJ；
由前述能量衡算可知：
以进料口为基准 Q1= 0 Q3= 1844206.85 KJ
加热终态温度为: 102 ℃ Q4=∑= 715040.0512 KJ
Q 总=Q4+Q5+Q6 由前述假设可得:故 Q5+Q6= 79448. KJ
Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3= -1049717.91 KJ
△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)= 31.2692
A=Q2/(批次·K·t·△tm)= 3.75 ＜ 5.98
6.2.3 中和反应釜的选型计算公式
（工作周期 750min,中和，结晶时间 600min,辅助时间 150min)
= 752.11
= 421.81
=/= 687.21
V=/= 822.41
=/= 1817.05
V== 500.59
由于中和，结晶岗位的生产受甲基化岗位的，故其生产批次= 3
填料系数= 0.56
单批生产需罐体积=V 总/（批次×填料系数）= 2668.83
搪玻璃 K 式反应罐: 3000 L
换热面积: 8.9 传热模系数: 5.98 KJ/ (· h· ℃)
【核算】 其方法同上（略）
6.2.4 成盐反应釜的选型计算公式
（成盐周期 150min,反应时间 100min,辅助时间 50min)
= 752.11
= 201.
=/= 5391.18
=/= 1193.03
V==7538.21
最大理论批次=24×60/150= 9.6 填料系数= 0.56
结合实际反应情况取日批次= 3 < 9.6
因产量较大同时使用: 2 釜生产/批
单批生产需釜体积=V 总/（釜数×批次×填料系数）=2243.51
搪玻璃 K 式反应罐: 3000 L
换热面积: 8.9 传热模系数:5.98 KJ/(·h·℃)
【核算】
物料的初温为: 25℃ 物料的末温为: 82℃
蒸汽的初温是: 120℃ 蒸汽的末温是: 110℃
根据设备的热量平衡方程式：
Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
式中 Q1——物料带入到设备的热量，kJ；
Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量，kJ；
Q3——过程热效益，kJ；
Q4——物料离开设备所带走的热量，kJ；
Q5——加热或冷却设备所消耗的热量，kJ；
Q6——设备向环境散失的热量，kJ；
由前述能量衡算可知：
以进料口为基准 Q1= 0 Q3= 10944872.947 KJ
出料温度为: 70℃ Q4=∑= 773244.9618 KJ
Q总=Q4+Q5+Q6 由前述假设可得: 故Q5+Q6= 85916.10687 KJ
Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3= -10085711.87KJ
△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)= 54.84
A=Q/(K·t·△tm)= 2.52 ＜ 8.9
6.2.5 成盐结晶罐的选型计算公式的选型计算公式
由于成盐结晶岗位的生产受成盐岗位的，故其生产批次= 3
因产量较大同时使用: 2 釜生产/批
= 863.24
=/= 5391.22
=198048
=/= 1160.72
V==7423.7
填料系数= 0.56
单批生产需罐体积=V 总/（釜数×批次×填料系数）= 2209.4
搪玻璃 K 式反应罐: 3000 L
换热面积: 8.9
传热模系数: 5.98 KJ/(·h·℃)
【核算】 其方法同上（略）
6.2.6 母液蒸馏釜的选型计算公式
（总周期 500min,生产周期 360min，辅助周期 140min)
最大理论批次=24×60/500= 2.88
结合实际反应情况取日批次= 2
因产量较大同时使用: 2 釜生产/批
=/ = 5934.51
=/= 1.81
V= = 6826032
填料系数= 0.56
单批生产需釜体积=V 总/（釜数×批次×填料系数）= 3093.
搪玻璃 K 式反应罐: 3000 L
换热面积: 8.9 传热模系数: 5.98 KJ/(·h·℃)
【核算】
物料的初温为: 25℃ 物料的末温为: 95℃
蒸汽的初温是: 120℃ 蒸汽的末温是:110℃
根据设备的热量平衡方程式：
Q1+Q2+Q3=Q4+Q5+Q6
式中 Q1——物料带入到设备的热量，kJ；
Q2——加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料的热量，kJ；
Q3——过程热效益，kJ；
Q4——物料离开设备所带走的热量，kJ；
Q5——加热或冷却设备所消耗的热量，kJ；
Q6——设备向环境散失的热量，kJ；
由前述能量衡算可知：
以进料口为基准 Q1= 0 Q3= 4356663.49 K
Q4=∑= 444547.06 KJ
Q 总=Q4+Q5+Q6 由前述假设可得: 故Q5+Q6= 49394.12
Q2=Q4+Q5+Q6-Q1-Q3= -3853045.198 KJ
△tm=(T1-t1)-(T2-t2)/ln(T1-t1)/(T2-t2)= 43.34
A=Q/(K·t·△tm)= 4.14 ＜ 8.9
6.3 冷凝器的选型计算
冷凝器操作条件下乙醇蒸汽方面的数据：
质量流量= 583.06 （㎏/h)
密度ρ= 0.738 （㎏/） 导热系数λ= 0.17（W/（m·K))
进口温度T1= 78.50（℃） 允许压降△P= 3920.00（Pa）
相对分子质量 Mr= 46.07 黏度μ= 0.00（Pa·S）
比热容Cp= 2.46（kJ/(㎏·K)) 出口温度T2= 39.50（℃）
操作条件下水的数据： 水质:处理过软水
全年最高温度（℃）:30
a、根据任务要求，确定设计方案
① 换热器类型的选择
根据设计要求，采用固定管板式换热器
② 流动路径的选择
由于乙醇蒸汽被冷却且要求压力降不允许超过 3920Pa,按乙醇蒸汽走管内考虑； 而
却水为处理过的软水，结垢不严重，安排走管间（即壳程） 。
③ 冷却介质的选用及其物性
按已知条件给出，冷却介质为处理过的软水，根据全年最高温度假定：
冷却水进口温度（℃）t1= 30
冷却水出口温度（℃）t2= 36
其平均温度下冷却水的物性为：
密度ρ2= 994.700（㎏/m3）
导热系数λ2= 0.623（W/（m·K))
黏度μ2= 0.001（Pa·S）
比热容Cp2= 4.174（kJ/(㎏·K))
④ 流速的选择
乙醇蒸汽在管内的流速（m/s)取= 20
b、初算换热器的传热面积 So
① 热负荷及冷却介质消耗的计算
热负荷（kW) Q=W1Cp（T1-T2）= 15.54
冷却水的消耗量(㎏/h) W2=Q/Cp2(t2-t1)=2235.344
② 计算平均温度差△tm′﹐并确定管程数
选取逆流流向，先按单壳程单管程考虑，计算出平均温度差△tm′:
△t2=T1-t2= 42.5
△t1=T2-t1= 9.5
△tm′=(△t2-△t1)/㏑(△t2/△t1)= 22
有关参数： R=（T1-T2）/（t2-t1)= 6.5
P=(t2-t1)/(T1-t1)= 0.124
根据 R，P 值，查温度校正系数图（化工工艺设计手册，上册 P2-279 图 15-14） 可读得温度校正系数ΦΔt=0.857＞0.8，可见用单壳程单管程合适。因此，平均温差 △tm=△tm′= 22.0 ℃
③ 按经验数值初选总传热系数（估）
选取 （估）= 120 W/（m2·K)
④ 初算出所需传热面积′（m2）
S0′=Q/（估）= 5.9
c、主要工艺及结构基本参数的计算
① 换热管规格及材质的选定
选用Φ25mm×2.5mm 钢管
内径（mm)di= 0.02
外径（mm) = 0.025
② 换热管数量及长度的确定
管数(根） n=4V/π= 35
管长(m) l′= /nπ= 2.14
按商品管长系列规格，取管长（m）L= 3
③ 管子的排列方式及管子与管板的连接方式的选定
管子的排列方式，采用正三角形排列；管子与管板的连接，采用焊接
④ 计算外壳内直径 Di（m）
由于管中心距（mm) t=1.25= 32
横过管束中心线的管数 nc=1.1×n1/2= 6.5
取整（根） nc= 6
管束中心线上最外层管的中心至壳体内壁的距离（m） ：
b′=1.5d0= 0.038
故：Di=t（nc-1）+2b′= 0.235
按壳体直径标准系列尺寸圆整，取 D= 325 mm
⑤ 计算实际传热面积（）及过程的总传热系数（选） （W/（·K） ）
=nπd0（L-0.1）= 8 （选）=Q/△tm=
⑥ 折流板直径 Dc，数量及其有关尺寸的确定
选取折流板与壳体间的间隙为（mm） ：2.0
折流板直径（mm） Dc=325-2×2.0= 321
切去弓形高度（mm） h=0.25D= 81.35
取折流板间距（mm） h0= 300
折流板数量 NB=（L-0.1）/h0-1= 8.6
取整得：(块） NB= 9
实际折流板间距（mm） ：h=（3000-100）/（9+1）= 290
⑦ 拉杆的直径和数量与定距管的选定
选用Ф12mm钢拉杆，数量6条。定距管采用与换热管相同的管子，即Ф25mm×2.5mm 钢管。
⑧ 列出所设计换热器的结构基本参数
外壳直径（mm） ：Di= 325
换热面积（m3） ：S0= 8
换热管数量（根） ：N= 35
管长（mm） ：L= 3
管子规格: ?25mm×2.5mm(钢管）
管中心距（mm） ：t= 32
管子排列方式：正三角形
管程数：1
壳程数：1
折流板数量（块） ：9
折流板间距（mm） ：h= 290
拉杆数量（根） ：6
拉杆直径（mm） ：12
定距管：与换热管相同规格
通过管板中心的管子数：nc= 6
d、换热器主要构件尺寸与接管尺寸的确定
换热器的主要构件有封头，筒体法兰，管板，筒体，折流板（或支承板），支座等。主要接管：流体进、出口接管，排气管，排液管等。
① 筒体（壳体）壁厚的确定
选取设计压力（Mpa）P= 0.6
壳体材料为 Q235，查得其相应的许用应力（Mpa）[σ]= 113
焊缝系数ψ= 0.65（单面焊）
腐蚀裕度（mm）C= 3.5
δ=PDi/(2[σ]ψ-P)+C= 4.8
根据钢板厚度标准，取厚度为 6mm 钢板，即 δ（壳）= 6 mm
② 封头、筒体法兰、管板、支座均可在《化工工艺设计手册》中查取标准，
此处不详述了。
③ 流体进、出口接管的直径计算（m）
d=（4Vs/πu）1/2
乙醇蒸汽进、出口接管，取 u1= 15 m/s
故： = 0.137
经圆整采用 ?299mm×6mm 热轧无缝钢管（YB231-） ，实际乙醇蒸汽进、出口管内
流速为 ：u1=4×Vs/（π）= 3.39m/s
冷却水进、出口接管，取 u2= 1.5 m/s
故：d2= 0.000540114
经圆整采用 ?95mm×6mm 热轧无缝钢管（YB231-） ，实际冷却水进、出口管
内流速为：
u1=4×Vs/（π）= 0.12 m/s
e 管、壳程压降的校验
① 管程压强降
∑△Pi=(△P1-△P2)FtNsNp
据上述结果可知：管程数 Np=1，串联壳程数 Ns=1；对于 ?25mm×2.5mm 的换热器，
结构校正系数为 Ft= 1.4
换热器为单管程，△P2= 0
流体流经直管段（包括进、出口）的压力降为：
△P1=（/d+ξe+ξc）ρ/2=（/d+1.5）ρ/2
Gi=/（3600×（π/4）×di2×n）= 14.76
Rei=diGi/μ= 387.40
取ε= 0.2 mm 那么 ε/di= 0.001
可查的 λ= 0.027
故：△P1=（/d+1.5）ρui2/2= 819.18 Pa
因此：∑△Pi=(△P1-△P2)FtNsNp= 1146.852 ＜3920Pa
故：管程流体压强降满足要求。
② 壳程压强降（冷却水走壳程）
∑△P0=(△P1′-△P2′)FsNs
其中流体流经管束的压强降：
△P1′=Ff0Nc（+1）ρ/2
由于，管子排列方式对压强降的校正因子，F= 0.5
（正三角形排列）
壳程流体的摩擦系数：f0=5Re-0.228
横过管子中心数：Nc= 6 根
折流板数： = 9 块
由 Re0=deu0ρ2/μ de=4（31/2/2t2-π/4d02）/πd0= 0.0202 m
=Vs/（hD（1-d0/t） ）=Vs/（h（D-ncd0）= 0.0123 m/s
Re0=deρ2/μ= 326.27 ＞500
f0=5Re-0.228= 1.34
△P1′=Ff0Nc（NB+1）ρ/2= 3.02
△P2′=NB（3.5-2h/D）ρ/2= 1.16
Ns= 1 （单壳程） Fs= 1.15 （液体）
所以：∑P0=Fs(△P1′+△P2′)= 4.80 ＜3920Pa
f、总传热系数的校验
总传热系数由下式计算：
1/K0（计）=1/α0+Rso+b/λdm+Rsi/di+/αidi
其中，管内乙醇蒸汽的传热系数αi（W/·K）的计算：
αi=0.023(λi/di)(Rei)0.8(Pr)0.3= 47.55
管间水的传热系数α0（W/·K）的计算
由于水被加热，取黏度校正系数 ?w0.14= 1.05
α0=0.36（λ0/de） （Re0）0.55
（Pr）1/3?w0.14= 459.62
取水侧与气测污垢热阻均为: 0.00027 （·K）/W
钢管的导热系数为λ= 51 W/（m·K）
故： 1/K0（计）=1/α0+Rso+b/λdm+Rsi/di+/αidi= 0.02920
所以：K0（计）= 34.46
6.4 反应釜主要参数
容积 (Volume) 3000
公称容积 L (Nominal volume)
全容积 L (Total volume) 3232
设计温度 ℃ (Design temperature) 0-180
传热面积 m2(Heat transfer area) 8.9
设计压力 罐体 Mpa (Cylinder body) 填料密封 0.2
(Design Pressure) 机械密封 0.4
夹套 Mpa (Jacket) 0.6
搅拌转数 框式 锚式 (Frame Anchor) 63 r/min
(Agitating speed) 叶轮式 桨式 (impeller paddle) 130 r/min
摆线针轮减速机 电机型号 (Motor type) Y132S-4-B5
(Cycloidal pin wheel reducer) 框式 (Gated type) BLD5.5-22-23
叶轮式 (Impeller type) BLD5.5-2-11
电机功率 KW (Motor power) 5.5
总重量 Kg (Total weight) 3206
小 结
一个多月的课程设计结束了，虽然本次设计的内容不难，但是对于我们学习，认识制药工业与工艺却非常重要。通过此次课程设计，对我们制药行业的工艺生产有了一个更深刻的认识，我们考虑问题不再是简单的按照书本上的环节来设计，而是更有针对性的选择关键的环节来设计，我们初步熟悉了药品从实验室，进入工业生产的基本过程，并且参与了其中最基本的环节，为我们将来学习和工作打下了很好的基础。
这次的设计环节是十个人一小组，针对同一个生产任务分别设计不同的生产环节工艺，这对于实际工作有着重要的指导意义，因为实际工作中，尤其是一些比较大型的项目，往往是通过一个团队来合作完成的，同样我们这次需要通过和同学的合作来完成设计这次的设计任务。这次的设计中，我们小组成员通过不断地交流沟通，明确分工合作，对这次的任务有着清晰明确的认识，同时我们也会不断地和我们的指导老师沟通，对于一些关键性的环节和理解上存在歧义的地方，比如我们甲基化工段、成盐工段、精制工段的中间产物的质量标准的衔接问题和各个工段收率和总收率的数据有出入的问题，胡老师都一一耐心地指导，在老师的精心指导下，我们对这次的课程设计有了一个全面清晰地认识，最终地完成了这次课程设计。此次的课程设计，是我们完成设计完成的，通过这次设计，我们锻炼了思考和独自解决问题的能力。而且这不仅是自身学习，解决问题的体现，也是是我们不断合作的结果。思考和团结合作的能力，将来对于我们的工作、学习，都是大有裨益的。我们在完成了一次任务的同时，我们也得到很多的收获。
此次课程设计的过程中，我们大量地查阅各种资料，如化学工艺手册以及制药工程学等专业文献。我们在锻炼了查阅文献的能力的同时，也锻炼了灵活运用资料的能力。这次的课程设计要求我们综合运用本门课程及有关选修课程的基本知识去解决某一设计任务的一次训练，其中涉及到的有制药工程学、化工原理、药物化学、物理化学、化工机械基础等等学科，其中大到设备的选型，小到每一个物质的物性参数，都需要我们事无巨细地自己去搜寻这些信息，我们在图书馆找到的泛黄的化学工艺手册中查询各物质的物性参数，在网络中找到我们的设备选型的各个尺寸数据，每一次的收获对我们都是一种肯定，有一种莫名的小小的成就感，作为一名制药专业的学生，将来我们的工作关系到全人类的健康，一想到这些，我们就有一种庄严地责任感和使命感，这促使我们在设计的过程中一定要专业，严谨。这次的课程设计大大提升我们作为一个工科学生的工程技能，尤其是如何将我们设计的工艺展示给别人，我们需要用清晰的语言文字来表达我们的设计思路，这对我们的综合能力是一个挑战，具有特殊的重要意义。
在本次设计中,当然由于缺乏一定的实践理论知识，这次的设计中还存在着大量的问题，有待完善，希望各位老师和同学能给予指正。最后对老师及同学表示最诚挚的谢意。
参 考 文 献
[1] 王志祥。制药工程学 第二版[M]。北京：化学工业出版社，2010，6。
[2] 蒋作良，殷斌烈，缪志康。药厂反应设备及车间工艺设计[M]。北京：中国医药科技出版社，1994.1：207—209。
[3] 国家医药管理局上海医药设计院编。化工工艺设计手册（下）[M]。北京：化学工业出版社，1986，12：6。
[4] 玉玮，王立业，喻健良。化工设备机械基础。课程设计指导书[M]。大连理工大学出版社，2010，6。
[5] 王正烈，周亚平。物理化学 第四版（上下册）[M].北京：高等教育出版社，2008,8。
[6] 化工设备设计基础编写组。化工设备设计基础[M]。上海：上海科技技术出版社，1987，6：27—35
[7] 顾芳珍，陈国桓。化工设备设计基础[M]。天津：天津大学出版社，1994，8。
[8] 尤启冬，彭司勋。药物化学 第二版[M]。北京：化学工业出版社，2010,7。
[9] 谭天恩，窦梅，周明华。化工原理 第三版（上下册）[M]。北京：化学工业出版社，2010,6。
[10] 马庆方，方荣生，项立成，等。实用热物理性手册[M]。北京：中国农业机械出版社，1986。
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