PECVDSiO_2薄膜内应力研究

孙俊峰,石霞

(南京电子器件研究所,南京210016)

摘要:研究了等离子体增强化学气相淀积(PEC VD)法生长SiO2薄膜的内应力。借助XP22型台阶仪和椭偏仪测量计算了SiO2薄膜的内应力,通过改变薄膜淀积时的工艺条件,如淀积温度、气体流量、反应功率、腔体压力等,分析了这些参数对SiO2薄膜内应力的影响。同时讨论了内应力产生的原因以及随工艺条件变化的机理,对工艺条件的优化有一定参考价值。

关键词:内应力;二氧化硅薄膜;等离子增强化学气相淀积

中图分类号:T N405198　　文献标识码:A　　文章编号:10032353X(2008)0520397204

Study of I nternal Stress in PECV D SiO2Thin Films

Sun Junfeng,Shi X ia

(Nanjing Electronic Devices Institute,Nanjing210016,China)

Abstract:The internal stress in SiO2thin films prepared by PEC VD was studied and measured by XP22 stylus profilometer and spectral ellips ometer.By changing the deposition conditions,such as tem perature of deposition,gas flux2rate,power of reaction,gas pressure in chamber and s o on,the in fluence of critical process parameters on SiO2thin films stress was investigated.The cause of stress and the mechanism of different process conditions were discussed,which provided with orientation for optimizing the process.

K ey w ords:internal stress;SiO2thin films;PEC VD

EEACC:0520F

0　引言

PEC VD生长的SiO2介质膜已广泛用于半导体材料、集成电路和ME MS器件制造工艺中,要求SiO2介质膜具有生长温度低、工艺重复性好、淀积薄膜均匀、膜的台阶覆盖性好、缺陷密度较低等优点[122]。但由于薄膜结构与衬底结构存在差异,以及工艺过程或其他原因,都会使薄膜产生应力。应力的大小直接或间接地影响到器件的性能,多年前就有学者强调对介质薄膜内应力研究的重要性[3],使薄膜应力的测量与研究受到人们的普遍关注。为满足实际工艺中需要的低应力SiO2介质膜,本文应用进口ND200型PEC VD设备,深入研究了不同工艺条件对生长在<111>Si衬底上SiO2薄膜应力的影响,并对内应力产生的原因以及随工艺条件变化的机理进行了分析,最终实现低应力的SiO2介质膜生长。

1　理论分析

薄膜的应力由热应力和本征应力两部分组成。热应力起源于薄膜与衬底之间热膨胀系数的不同,可表示[4]为

S T=∫T S T M E f(αf-αs)d T(1)式中:T S和T M分别为淀积和测量时基片的温度;α

f

和αs分别为薄膜和基片的热膨胀系数;E f为薄膜的杨氏模量,d T表示温度的微分。若假定E f、

α

f

、αs不随温度变化,则式(1)可改写为

S T=E f(αf-αs)ΔT(2)

ΔT=T

S

-T M

由式(2)可以看出,当测量温度低于淀积温度和

α

f

>αs时,S T>0,薄膜收缩程度大于衬底收缩程

工艺技术与材料

Process T echnique and Materials度,膜相对于衬底就有了收缩的趋势,此时的热应力为张应力。反之,当αf<αs时,膜相对于衬底就有了扩展的趋势,S T<0,此时的热应力为压应力。

本征应力起源于薄膜生长过程引入的大量缺陷,其大小和性质取决于薄膜内部缺陷的种类、数量、分布以及它们之间的相互作用,并且也存在着压应力与张应力两种。压应力起源于成膜过程“埋”入膜内大量的无序物质,这些无序物质破坏了薄膜结构的完整性。本征应力产生的机理较复杂,目前还没有定量的理论予以表述[5]。

由于薄膜的应力是由热应力和本征应力两部分组成,因此,薄膜的应力性质也应由这两部分来决定。当热应力是主要部分时,膜的应力性质就取决于热应力的性质;反之,就取决于本征应力的性质。

2　薄膜应力测量方法

当薄膜淀积在具有一定厚度和弹性的基片上时,由于应力的作用,基片将发生弯曲。通过对这个弯曲量的测量,可以得到薄膜应力的大小。在已知基片曲率半径的情况下,应力表示为

S=

E s t2s

6(1-γ)t f

(

1

R f

-

1

R0

)(3)

式中:E s为基片的杨氏弹性模量;γ为泊松比;t s 为基片厚度;t f为薄膜厚度;R0和R f分别为淀积薄膜前、后基片的曲率半径。S>0时为张应力,S<0时为压应力。因此,薄膜应力的测量就转化为基片曲率半径的测量,由此产生了多种不同的应力测量方法和装置。本文采用美国Ambios T echnology公司生产的台阶仪,通过机械方式直接扫描基片表面测量样品的曲率半径,由Inom公司生产的椭偏仪测量薄膜的厚度,最后经过计算得到应力值。

3　实验

11样品制备:采用p型〈111〉单晶Si片为基片,经化学清洗后,用PEC VD法淀积SiO2薄膜。

基本工艺条件:S iH4:30cm3/m in,N2O:300cm3/m in, H e:250cm3/m in;

功率:150W,温度:270℃,压力:106Pa。

21膜厚测量:采用Inom公司生产的椭偏仪测量薄膜的厚度。

31应力测量:利用美国Ambios T echnology公司生产的台阶仪,分别测量生长SiO2膜前、后基片的曲率半径,然后输入膜厚及其他参数,进行计算得到应力值。

4　实验结果与分析讨论

(1)应力与淀积温度的关系。在基本工艺条件下,改变淀积温度,测量不同温度下淀积的SiO2膜应力结果如图1。由图看出,在淀积温度小于260℃时,随温度升高应力向张应力方向转化。这是由于在较低的淀积温度下,反应副产物不能及时逸出,留在薄膜内充当了无序物质,随着淀积温度升高,残留在膜内的副产物由于逸出加快而减少,应力就呈现出向张应力转化的趋势。当淀积温度超过260℃时,由于膜的生长速率不断增大,淀积原子又源源不断地到达表面,使得原子重新排列所需的激活能和时间开始变得不充分,留在膜内的无序物质增多,应力又开始向压应力方向转变,从而在

260℃附近曲线出现了一次转折。当淀积温度继续增加,高到使原子激活速率等于无序物质的生成速率时(即280℃附近),膜中无序物质的激活和无序物质引入达到了平衡。当高于这个温度,无序物质的激活开始占优势,膜内的无序物质因及时得到重新排列而逐渐减少,膜应力于是向张应力方向转变,所以曲线在280℃附近又出现了一次转折。

图1　S iO2薄膜应力与淀积温度的关系

Fig11　Internal stress of S iO2thin films vs deposition temperatures

(2)应力与SiH4流量的关系。在基本工艺条件下淀积SiO2时,改变SiH4流量,得到如图2的关系曲线。由曲线可看出,应力随富Si程度增大而减小。这可解释为:多余的大量Si使膜中局部形成如非晶Si一类的结构,这种结构趋于使SiO2膜和衬底Si性质相似,从而使应力随SiH4流量增

孙俊峰　等:PEC VD S iO2薄膜内应力研究

大呈下降趋势[6]

。

图2　S iO 2薄膜应力与S iH 4流量的关系

Fig 12　Internal stress of S iO 2thin films vs flux 2rate of S iH 4

(3)应力与N 2O 流量的关系。在基本工艺条

件下淀积SiO 2时,改变N 2O 流量,得到图3所示曲线。由曲线可看出,当N 2O 流量为300cm 3/min 时,应力出现一个极小值。这可解释为:在N 2O 流量小于300cm 3

/min 时,SiH 4流量与N 2O 流量比严重失调,使SiH 4量远远超过N 2O 量,这会使薄膜中引入大量的氢(来自于SiH 4),极易引入过多的无序物质增加应力;随着N 2O 流量逐步增加,这种流量比失调得到改善,无序物质减少,应力下降。但在N 2O 流量大于300cm 3/min 时,情况就发生了变化,N 2O 流量的增加使富Si 程度减小,在膜中局部形成的非晶Si 一类结构逐渐消失,从而解释了N

2O 300cm 3

/min 后的压应力增大的情况。

图3　S iO 2薄膜应力与N 2O 流量的关系

Fig 13　Internal stress of S iO 2thin films vs flux 2rate of N 2O

图4　S iO 2薄膜应力与He 流量的关系

Fig 14　Internal stress of S iO 2thin films vs flux 2rate of He

(4)应力与He 流量的关系。在基本工艺条件

下淀积SiO 2时,改变N 2O 流量,得到图4中的曲

线,由曲线可看出,应力与He 流量的关系不是很大,虽然有些小的变化,但不能排除测试误差的影响。从理论上分析也是这样,He 气并不参与反应,只因其分子小,起到改善反应气体的分布,提高膜的均匀性作用。

(5)应力与膜厚的关系。从式(1)、(2)可知,膜的热应力与膜厚无关。从本征应力考虑,如

果认为膜中的无序物质是一层层均匀引入并一层层重新均匀排列的,则理想的应力与膜厚关系曲线应为水平直线。对基本工艺条件下淀积的不同厚度SiO 2膜应力测试结果如图5所示。从曲线上可以看

出,SiO 2膜的应力基本与膜厚无关,

只是在超过500nm 以后压应力略有上升趋势,这与理论分析

是基本相符的。

图5　S iO 2薄膜应力与膜厚的关系

Fig 15　Internal stress of S iO 2thin films vs depth

图6　S iO 2薄膜应力与功率的关系

Fig 16　Internal stress of S iO 2thin films vs power

(6)应力与功率的关系。淀积SiO 2薄膜时的

射频功率密度是影响薄膜结构和内应力的重要参数。图6为基本工艺条件下改变射频功率密度淀积得到的SiO 2薄膜的内应力。图中曲线表明,SiO 2薄膜的内应力随射频功率密度的增加而增加,由7MPa 增加至217MPa 。这是因为功率密度较低时,

到达基片表面的活性粒子有足够的时间进行迁移、

排列,形成的膜层致密而均匀,膜层的应力较小;功率密度增高后,活性气相粒子之间的气相反应大大加剧,沉淀速率加快,到达基片表面的粒子还没有足够的时间进行规则排列就被后续到达基片的粒

孙俊峰　等:PEC VD S iO 2薄膜内应力研究

子所覆盖,不易形成致密而均匀的膜层,薄膜的压应力于是增大。若功率过低,则沉积速率太慢。

(7)应力与反应压力的关系。淀积时的反应压

力对薄膜内应力也有一定的影响,图7为基本工艺条件下改变反应压力淀积得到的SiO 2薄膜的内应力。由图7可以看出反应压力在106Pa 时是转折点。这是由于在反应压力小于106Pa 情况下,腔体内气体密度不高,反应速率随反应压力(或气体密度)升高而增加,同时反应生成的副产物又比较容易逸出,所以单位厚度薄膜内留下的无序物质就随反应压力升高而减少,从而膜应力随反应压力升高呈现出由压应力向张应力过渡的趋势。当反应压力大于106Pa 时,腔体内气体密度较高,气体分子的自由程变短,

反应气体分子不易到达基片表面,反应速率随反应压力(或气体密度)升高而增加不明显,更重要的是气体分子自由程变短导致副产物大量停留在基片表面不易逸出,最终留在膜内成为无序物质,从而膜应力随反应压力升高呈现出由张应力向压应力过渡的趋势。

图7

　S iO 2薄膜应力与气体压力的关系

Fig 17　Internal stress of S iO 2thin films vs pressure

(8)退火处理对SiO 2膜应力的影响。将不同

工艺压力条件下淀积的SiO 2样品在810℃、N 2气氛中退火半小时,然后分别测量退火后薄膜的应力,其结果如图8中虚线所示。从实验数据看出,应力下降趋势很明显,且趋于平稳,这种趋势是由于膜中无序物质被激活并重新排列所引起的。

图8　退火处理对S iO 2膜应力的影响

Fig 18　E ffect of annealing on internal stress of S iO 2thin films 5　结论

采用台阶仪应力测量装置对单射频、气态源PEC VD 2SiO 2薄膜的应力性质进行了研究,用薄膜

密度的定性理论对实验结果进行了分析。研究结果表明,在一定范围内淀积工艺条件对SiO 2膜应力的大小有着很大的影响,同时也影响着应力变化的方向;由于淀积温度低,室温下膜的热应力较小,本征应力占总应力的大部分;薄膜应力与厚度无明显关系;退火处理使SiO 2膜的应力有明显减小,且向较低的中心值趋近;在减少应力的同时还应兼顾对其他方面,尤其是对膜的电学特性、均匀性及生长速率等的影响。参考文献:

[1]许春芳,范焕章.等离子体淀积二氧化硅的抗电特性

[J ].微电子学与计算机,1992,9(7):14216.

[2]崔进炜.二氧化硅和氮化硅薄膜的等离子气相淀积与应

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[3]KI NOSIT A K.Recent developments in the study of mechanical

properties of thin films[J

].Thin S olid Films ,1972:12217.[4]孙青,杨银堂.PEC VD S iN 薄膜应力的研究[J ].微电子学

与计算机,19,6(6):21224.

[5]恽正中,刘履华,莫以豪,等.半导体及薄膜物理[M].北

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[6]陈大鹏,叶甜春,李兵,等.LPC VD 制备纳米硅镶嵌结构

氮化硅膜及其内应力[J ].半导体学报,2001,22(12):

152921533.

(收稿日期:2007211221)

作者简介:

孙俊峰(1976—

),男,江苏南京人,硕士研究生,助理工程师,从事微波毫米波二极管的研制工作;

石霞(1966—

),女,江苏南京人,工程师,从事微波毫米波二极管的研制工作。

孙俊峰　等:PEC VD S iO 2薄膜内应力研究