沉淀法白炭黑中灼烧减量和二氧化硅含量测定方法的改进

试验研究

沉淀法白炭黑中灼烧减量和二氧化硅含量测定方法的改进

舒红英　丁　教

(江西省化工研究所　南昌　330029)

摘要:提出了白炭黑中干燥样品灼烧减量、二氧化硅含量测定和加热减量测定同步进行的方法。实际应用结果表明,该方法测定的准确性达到国标要求,与旧方法相比,检测时间缩短一半以上。关键词:白炭黑　灼烧减量　含量　方法

　　11前言

沉淀法白炭黑即沉淀水合二氧化硅是一种优良的补强剂,广泛应用于橡胶、滑润剂、绝缘材料等方面。目前,沉淀法白炭黑国家标准中“干燥样品灼烧减量,二氧化硅含量的测定”存在着检测时间长的缺陷。针对这种情况,我们在国家标准的基础上进行适当改进,即“灼烧减量,二氧化硅含量”和“加热减量”三个指标的测定称取三个试样同时进行,并改变计算公式,其测定结果达到国标要求,测定时间由原来的三天缩短为一天。

21实验部分2111主要仪器和试剂

分析天平:精确到011m g ;马弗炉:可保持在1000±25℃;瓷坩埚;铂坩埚;干燥器:装有有效干燥剂;硫酸:(A R 级)1+1(V V );氢氟酸(A R ):40%(m m )。

2121实验方法

212111干燥样品灼烧减量的测定

称取约2g 试样(精确至011m g ),放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中,将坩埚放入1000±

25℃的马弗炉中灼烧至质量恒定,取出置于

干燥器中冷却并称量(精确至011m g )。按(1)式计算灼烧减量。

X 1=

m 1+m (1-x 0%)-m 2

m (1-x 0%)

×100(1)

式中:X 1—干燥样品灼烧减量,%;

m —试样的质量,g ;m 1—空坩埚的质量,g ;

m 2—灼烧后试样和坩埚的质量,g ;

x 0—试样的加热减量,%。212121干燥样品二氧化硅含量的测定

称取约115g 试样(精确至011m g ),放入己灼烧恒重的铂坩埚中,加入15m l 氢氟酸和1m l 硫酸,蒸发至糊状,同时应避免飞溅损失。冷却坩埚并用蒸馏水将壁上物质冲下,再加10m l 氢氟酸并蒸发至干。继续加热至不放出白烟,然后在900℃的马弗炉中灼烧15m in 。从炉中取出坩埚放入干燥器中冷却

并称量(精确至011m g )。干燥样品二氧化硅含量按式(2)计算。

・

8・江　西　化　工　　　　　　　　　　　第二期

m(1-x0%)

×

100(2)式中:m—试样的质量,g;

m1—空坩埚的质量,g;

m2—样品用氢氟酸处理灼烧后和

坩埚的质量,g;

x2—干燥样品二氧化硅含量,%;

x0—试样的加热减量,%;

x1—干燥样品的灼烧减量,%。

31结果与讨论

本文测定沉淀法白炭黑中干燥样品灼烧减量,二氧化硅含量时和加热减量同时进行,所称取的样品均为白炭黑原样品;由于和国标中测定称取样品不一样,根据测定原理,我们将计算公式作了相应的改变。从表一表二可看出,本文方法与国标方法检测结果基本一致,没有超出误差范围,达到国标要求。本文方法测定时间与国标方法测定相比,时间缩短一半以上。

表一:沉淀法白炭黑干燥样品灼烧减量测定结果

样品号本文方法测定值%　平均%对照值3%偏差% 151625158516351615155+0106 261776180618161806181-0101 351925199518451915197-0106 461246114612761226120+0102

　　41结论

改进后的方法具有准确、快速、易操作等特点,该方法的推广应用,可大大提高分析效率,便于生产厂家指导生产。

表二:沉淀法白炭黑干燥样品二氧化硅含量测定

样品号本文方法测定值%平均%对照值3%偏差% 11912091127911309112691130+0104

29012590112901369012490126-0102

39213092132921309213192127+0104

49015290133901409014290142+0102

　　3　对照值为按国标方法测定结果

参考文献:

11GB10518-　橡胶配合剂　沉淀水合二氧化硅干燥样品二氧化硅含量的测定

21GB10522-　橡胶配合剂　沉淀水合二氧化硅干燥样品灼烧减量的测定

・

9・

第二期　　　　　　　　　　　江　西　化　工