1.测定方法
测定土壤有效磷的方法有多种,但是,在国内外都得到良好结果和广泛应用的是Olsen(NaHCO3法)法,它适用于中性、微酸性和石灰性土壤。NaHCO3溶液(PH8.5)提取土壤有效磷,在石灰性土壤中提取液中HCO3-1可和土壤溶液中的Ca2+形成CaCO3沉淀,从而降低了Ca2+的活度而使某些活性较大的Ca-P被浸提出来。在酸性土壤中因pH提高而使Fe-P、Al-P水解而部分被提取。在提取液中由于Ca、Fe、Al浓度较低,不会产生磷的再沉淀。
2.仪器与试剂
仪器:往复震荡机,分光光度计或光电比色计
试剂:
1.碳酸氢钠浸提剂:[c(NaCO3)=0.5mol/L,pH=8.5]:42.0gNaHCO3(分析纯)溶于约800ml水中,稀释至约990ml,用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=4.0mol/L]调节PH至8.5。最后稀释到1L,保存于塑料瓶中。但保存不宜过久。
2.无机活性炭粉:将活性碳粉先用1:1HCl浸泡过夜,然后在平板漏斗上抽气过滤。用水洗到无Cl-为止。再用碳酸氢钠浸提剂(试剂1)浸泡过夜,在平板漏斗上抽气过滤,用水洗去NaHCO3,最后检查到无磷为止,烘干备用。
3.无水碳酸钠[(),分析纯],磨细通过60孔筛。
4.硫酸溶液[()]=6mol/L,再800ml蒸馏水中缓缓加入浓硫酸(,分析纯)167ml同样搅拌,冷却后加入蒸馏水定容到1000ml。
5.钼锑储存液:浓硫酸(,分析纯)153ml缓缓倒入约400ml蒸馏水中,同事搅拌,放置冷却。另称10g钼酸铵([()],分析纯)溶于约60摄氏度的300ml蒸馏水中,冷却。将配好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,同时搅拌。随后加入酒石酸锑钾[()=,分析纯]溶液100ml,最后用蒸馏水稀释至1000ml,避光储存。
6.钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸()加入到100ml钼锑储存液中。此液随配随用,有效一天。
7.二硝基酚指示剂:0.2g2,6-二硝基苯酚或是2,6-二硝基苯酚()溶于100ml水中。
8.磷标准储存溶液:0.4390磷酸二氢钾(,分析纯,105摄氏度烘2h)溶于200ml蒸馏水中,加入5ml浓硫酸,转入1L容量瓶中,用水定容,此为磷标准储存溶液(),可以长期保存。
9.磷标准溶液:取磷标准储存溶液(试剂6)准确稀释20倍,即为磷标准溶液[()],此溶液不宜久存。
3.操作步骤
称取通过2mm筛孔的风干土壤样品5.00g,置于250ml三角瓶中,加入一小匙无磷活性炭粉和碳酸氢钠浸提液(试剂1)100ml,在20℃—25℃下振荡30min,取出后用干燥漏斗和无磷滤纸过滤与三角瓶中。同时做试剂空白试验。吸取浸出液10ml—20ml于50ml容量瓶中,加二硝基酚指示剂2滴,用稀释H2SO4和NaOH溶液调节pH至溶液刚呈微黄,等CO2充分放出后,用钼锑抗比色法测定。
四.结果计算