实验三 注射液中葡萄糖含量的测定

实验目的

    1．掌握碘标准溶液、Na2S2O3的配制、保存及标定方法。

    2．掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理。

主要试剂及仪器

    试剂：KI固体；10%KI溶液；Na2S2O3标准溶液（0.1 mol･ L-l）：称取13 g Na2S2O3·5H2O溶于500 mL新煮沸且刚冷却的蒸馏水中，加入约0.1g的Na2CO3; HCl溶液(6 mol･ L-l)；NaOH溶液(0.2 mol･ L-l)；葡萄糖注射液(0. 50％)；K2Cr2O7标准溶液；淀粉溶液(0.5%)：称取0.5 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到100 mL沸腾的蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。

    仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，250.00mL容量瓶

实验内容

碘量法是氧化还原滴定中常用的测定方法之一，在碘量法中，常用的两种试剂I2和Na2S2O3。纯I2可以作为基准物质使用，按照直接法来配制标准溶液。

碘量法均采用淀粉溶液指示终点，本实验使用的是间接碘量法，使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去作为滴定终点的达到，指示剂应该在临近终点时加入。

碱性溶液中，I2可歧化成IO-和I-，IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸( C6H12O7)，未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO3-和I-，溶液酸化后，IO3-又与I-作用析出I2，用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2，由此可计算出C6H12O6的含量，有关反应式如下：

I2的歧化：I2 +2OH- =IO- +I- +H2O

 C6H1206和IO-定量作用：C6H12O6+IO- =I-+ C6H12O7

总反应式：I2+C6H12O6 +2OH -= C6H12O7 +2I-+ H2O

C6H12O6作用完后，剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应：

                   3IO-= IO3- +2I-

在酸性条件下：IO3- +51- +6H+ =3I2 +3H2O

析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2 +2S2O32- =2I-+ S4O62- 

由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。由此可以作为定量计算葡萄糖含量的依据。

实验步骤

     1．0.017mol･ L-lK2Cr2O7溶液的配制：电子天平上称量1.25-1.5g K2Cr2O7于小烧杯中，溶解定容于250mL容量瓶中。

     2．0.05 mol·L-l  I2标准溶液的配制和浓度测定

   （1）配制：称取3.2 g I2于小烧杯中，加6 g KI，先用约30 mL水溶解，待I2完全溶解后，稀释至250 mL，摇匀，贮于棕色瓶中，放至暗处保存。

   （2）标定Na2S2O3溶液：

    移取25.00 mL 0.017mol･ L-lK2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 10% KI溶液和5mL 6mol･ L-lHCl (注意：不可三份同时加入)，用表面皿盖上瓶口，摇匀，于暗处放置5min。取出后，加入50-100mL蒸馏水(稀释的原因是减少溶液中过量I-被氧化的速度；避免Na2S2O3的分解反应)，立刻用需标定的Na2S2O3溶液滴定至试液为黄绿色（为什么），加入2mL淀粉溶液（避免较多的I2于淀粉结合），继续滴定至蓝色消失（溶液为亮绿色），即为终点，记录所消耗滴定剂的体积，平行测定3次，求出Na2S2O3溶液浓度。

   （3）I2标准溶液的浓度测定：

移取25.00 mL I2溶液于250 mL锥形瓶中，加50 mL蒸馏水稀释，用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入2 mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行测定3份，计算I2溶液的浓度。

    3．葡萄糖含量的测定

移取10.00 mL 稀释后的葡萄糖注射液(0.5%)于250 mL锥形瓶中，准确加入0.05 mol· L-l I2标准溶液25.00 mL(记录准确读数），慢慢滴加2mol· L-l NaOH (如果滴加NaOH过快就会使生成的IO-来不及氧化葡萄糖就发生了歧化反应，生成了不与葡萄糖反应的I-和IO3-, 使测定结果偏低)。边加边摇，直至溶液呈淡黄色（加碱的速度不能过快，否则生成的IO-来不及氧化C6H12O6，使测定结果偏低）。用小表面皿将锥形瓶盖好，放置10 ~ 15 min．然后加2 mL 6 mol· L-lHCl使溶液成酸性，并立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂2 mL，继续滴至蓝色刚好消失即为终点，记下滴定读数。平行滴定3份，计算葡萄糖的含量。

实验数据记录及处理

 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1、2和3。根据滴定所消耗的体积分别计算Na2S2O3溶液、I2标准溶液的浓度和葡萄糖含量，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。

表1 Na2S2O3溶液浓度

思考题

1．配制I2溶液时为何加入KI? 为何要先用少量水溶解后再稀释至所需体积？

2．为什么在氧化葡萄糖时加碱的速度要慢，且加完后要放置一段时间，而在酸化后要立即用Na2S2O3滴定？