化验室所购的氢氧化钠和过硫酸钾含氮量的检测报告

中心化验室 程严

摘要：氢氧化钠的含氮量和过硫酸钾的含氮量大小会直接影响检测总氮时的准确度，本文对检测化验室所购的两种氢氧化钠含氮量和过硫酸钾含氮量的分析实验做简单报告。

关键词：氢氧化钠；过硫酸钾；含氮量；总氮

一 实验背景

化验室现有优级纯和分析纯两种纯度的氢氧化钠，以及两种生产年份的过硫酸钾，不同纯度的氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量不同，会直接影响使用氢氧化钠和过硫酸钾配制的碱性过硫酸钾，造成空白样的吸光度偏高，间接影响每天正常的总氮化验的准确度。

二 实验目的

通过化验分析的办法，检验两种纯度的氢氧化钠和不同年份的过硫酸钾的含氮量。

三 实验设计

经过高压消解后的待测溶液，加入试剂后显色，以空白溶液作参比，测样品溶液和标准溶液的吸光度，通过计算，得出相关结论。

四 实验内容

（一）仪器和设备

1.分光光度计：具有10mm比色皿。

2.高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于1.1～1.4kg/cm2;最高工作温度不低于124℃。

3.pH计：示值精度为0.1。

4.水浴锅：温控精度为1℃。

5.消解瓶：125ml，具塞玻璃耐高压广口瓶。

6.一般实验室常用仪器和设备

（二）样品

1.氢氧化钠样品：

两种氢氧化钠的生产批号分别是：

2.过硫酸钾样品：

两种过硫酸钾的年份：

实验中所用到的其他药剂均为分析纯(AR)，实验用水为纯水。

（三）试剂

1.氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=100g/L

2.过硫酸钾溶液：ρ（K2S2O8）=30g/L

3.硫酸溶液：1+9

4.硫酸铜溶液：ρ(CuSO4·5H2O)=0.4g/L

5.硫酸锌溶液：ρ(ZnSO4·7H2O)=8.8g/L

6.硫酸铜/硫酸锌溶液：分别吸取2ml硫酸铜和硫酸锌溶液，混合后稀释至100ml。

7.硫酸肼溶液：ρ(H4N2·H2SO4)=0.7g/L

8.磺胺溶液：ρ(C6H8N2O2S)=10g/L

9.N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液：ρ(C12H14N2·2HCL)=1g/L

10.氮标准溶液：ρ(N)=1.00mg/L

11.氢氧化钠测试溶液：ρ（NaOH）=100g/L

12.氢氧化钠实验溶液

12.1样品溶液1 ：在125ml消解瓶中加入25ml优级纯（GR）氢氧化钠测试溶液+40.0ml水

12.2 样品溶液2 ：在125ml消解瓶中加入25ml分析纯（AR）氢氧化钠测试溶液+40.0ml水

12.3标准溶液   ：在125ml消解瓶中加入25ml分析纯（AR）氢氧化钠测试溶液+30.0ml水+10.00ml氮标准溶液

12.4空白溶液   ：在125ml消解瓶中加入5.0ml分析纯（AR）氢氧化钠测试溶液+60.0ml水

13.过硫酸钾测试溶液

 13．1样品溶液1：在125ml消解瓶中加入50.0ml（12年）过硫酸钾测试溶液+20.0ml水

 13．2样品溶液2：在125ml消解瓶中加入50.0ml（15年）过硫酸钾测试溶液+20.0ml水

13．3标准溶液1：在125ml消解瓶中加入50.0ml（12年）过硫酸钾测试溶液+10.0ml水+10.00ml氮标准溶液

13．4标准溶液2：在125ml消解瓶中加入50.0ml（15年）过硫酸钾测试溶液+10.0ml水+10.00ml氮标准溶液

13．5空白溶液1：在125ml消解瓶中加入6.5ml（12年）过硫酸钾测试溶液+63.5ml水

13．6空白溶液2：在125ml消解瓶中加入6.5ml（15年）过硫酸钾测试溶液+63.5ml水

(四)分析步骤

1.①将四个待测氢氧化钠含氮量的消解瓶中分别加入10.0ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧。

  ②将六个待测过硫酸钾含氮量的消解瓶中分别加入10.0ml氢氧化钠溶液，加塞后用纱布和线绳扎紧。

2.将处理好的消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中加热至120℃开始计时，保持温度在120～124℃之间40min,关闭电源，冷却至室温。

3.取出消解瓶后，用1+9硫酸溶液调节pH至12.6±0.2，分别转移至100ml容量瓶，用水冲洗消解瓶并将冲洗液移入容量瓶中，摇动容量瓶至无气泡产生，用水稀释定容。

4.从容量瓶中分别取10.00ml溶液至试管中，加入1.0ml硫酸铜/硫酸锌溶液，摇匀。

5.向试管中分别加入1.0ml硫酸肼溶液，摇匀，将试管置于（35±1）℃的水浴中，保持2h。

6.从水浴中取出试管后，加入1.0ml磺胺溶液，立刻摇匀。

7.将试管静置5min后，分别加入1.0ml N-1-萘乙二胺盐酸盐溶液，摇匀，静置20min。

8.用10mm比色皿于波长540nm处以空白溶液为参比，测定样品溶液和标准溶液的吸光度，分别记作A1和A2。

（五）实验数据以及分析

若A1≤（A2-A1），则氢氧化钠含氮量小于0.0005%

表1 两种纯度的氢氧化钠样品溶液的吸光度

         样1 (优级纯GR)：（-0.398+0.400）= 0.002＞-0.400

         样2（分析纯AR）：（-0.398+0.396）= -0.002＞-0.396

通过计算，从 表1数据可看出两种样品的氢氧化钠含氮量均小于0.0005%。

表2 12年过硫酸钾样品溶液的吸光度

      样1（12年）：（0.453-0.873）=-0.420＜0.873

通过计算，从 表2数据可看出2012年的过硫酸钾样品含氮量大于0.0005%。

表3 15年过硫酸钾样品溶液的吸光度

      样2（15年）：（1.187-1.238）=-0.051＜1.238

通过计算，从 表3数据可看出2015年的过硫酸钾样品含氮量大于0.0005%。

五 结论

通过本次实验分析验证，化验室所购两种纯度的氢氧化钠含氮量均小于0.0005%，符合总氮国标（HJ636-2012）中，对配制碱性过硫酸钾所需的试剂的要求。但是两种不同年份的过硫酸钾含氮量不符合国标要求，可能存在药剂虚标的情况。