江苏晋煤恒盛化工厂实习报告

实 习 报 告 书

题   目： 化学工程与工艺专业生产实习报告

学   院：         化学工程学院          

专   业：        化学工程与工艺         

班   级：           化工111             

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学   号：          **********            

2014年 4 月 24 日

前言

对于学习化学工程与工艺专业的本科生来说，具有一定的生产实践能力是十分有必要的，去化工厂生产实习是我们专业课学习过程中必不可少的一部分。我们工科生的生产实习是理论结合实践、培养高级工程技术人才，为后续专业课的学习以及工作打下坚实的基础的重要环节。通过这次去江苏连云港德邦化工厂、明盛化工、乐斯化工等三家公司的生产实习，我们了解到化工工艺流程和主要机械设备的实践知识，了解化工生产的概况，为以后更加专业的学习增强了全局意识，提高了对所学知识观察和分析实际问题的能力。此次实习虽然时间不长，但在碱厂、硫酸厂、精细化工厂的各车间工艺员与负责人的细心介绍和指导下，我感觉受益匪浅，对此次实习十分肯定。

一、实习目的

通过对德邦化工、明盛化工、乐斯化学各车间的实际学习，初步了解联合制减法、和硫酸生产的原理和工艺流程、各车间的主要设备以及特点、各车间岗位的特点，并且对江苏省连云港德邦化工厂、明盛化工、乐斯化学的发展历史、企业模式等做相关了解。通过对化工设备的实际学习，了解其工作原理。

在学习相关专业知识后，通过生产实习，理论联系实际，巩固书本知识，学习动手实践技能，丰富与提高理论知识；同时接触了解生产的形式，以及实际生产有可能遇到的问题以及解决方法；最后，为以后融入社会上岗工作提供机会。

二、实习单位

1.连云港德邦化工有限公司

企业简介：

    江苏德邦化学工业集团有限公司是由原连云港化肥厂改制成立的国有独资公司。企业始建于1966年，1971年投产，是全国首批小联碱企业，生产能力3000吨，经过30年的发展，目前拥有固定资产2.3亿，占地22万M2，员工2365人，1997年兼并一个企业，托管一个企业，1999年生产能力扩大到10万吨，完成工业总产值2.2亿，销售收入2.1亿，实现利润1200万元，企业被评为（或命名）无泄漏工厂二级计量单位，市十佳领导先进单位，化工部清洁文明工厂。部、省化肥生产管理先进企业称号，省、市邯钢先进单位，莸得“五一”劳动奖章。

主要产品：

磷酸;纯碱;碳酸钠(重质);碳酸氢钠;焦亚硫酸钠;氯化铵;磷酸氢钙;硅酸钠;氨基甲酸铵;氮肥;合成氨;氯化铵(农用);混配复合肥料;煤气

2.江苏明盛化工有限公司

企业简介：

    江苏明盛化工有限公司成立于2005年，是一家专业生产H酸、对位酯、氨基K酸等活性染料中间体及硫酸的厂家。公司座落在灌 云县临港产业园区内，北靠风光秀丽的连云港市，东临黄海，紧靠沈海高速和黄海燕尾港码头，水陆交通十分便利，发展前景十分美好。

     公司占地面积850多亩，现有固定资产5亿多元，员工近600人，其中具有大专以上学历的科技人员100多人。公司建有全球最大 的，技术最先进的活性染料中间体生产线，年生产能力将达到6万多吨，其中H酸2.5万吨，对位酯3万吨，氨基K酸6000吨。另外公 司还配套有年产20万吨硫磺制酸装置一套。

H酸是生产活性染料、直接染料、酸性染料的主要原料，也可用作某些药剂生产的原料。我公司产品质量稳定，立足国内，畅 销北美、欧洲、印度、韩国、东南亚等十多个国家和地区。

主要产品：H酸、硫酸、K酸

3.乐斯化学有限公司

企业简介：

    乐斯化学有限公司创建于19年，总投资2亿多元，是浙江省首批诚信示范企业之一、浙江省第一批清洁生产企业，现拥有染料、农药和医药三大产业，企业通过ISO9001质量体系认证和ISO14001环境管理体系认证，产品远销亚、欧、美等几十个国家和地区，与多家国际知名公司建立了良好的合作关系。

　  公司拥有一批由高级工程师、博士和硕士研究生等到专业技术人员组成的科技队伍，配备包括电脑测色系统、高效液相色谱、紫外扫描仪、气相色谱等先进的测试、分析仪器和设备，具有很强的新产品开发和工艺改进能力。

公司本着守约、保质、重义和优良服务的宗旨，愿真诚地与国内外朋友发展业务、建立合作，且欢迎各界朋友光临指导。

主要产品：

    咪鲜胺、氨磺乐灵、二甲戊灵、苯嗪草酮、氨氟乐灵、炔螨特、甲苯氟磺胺、 D,L-扁桃酸、3-戊胺、3-戊酮、2,4,6-三氯苯酚、1,2-戊二醇

三、实习内容

（一）实习过程

第一天进入江苏德邦化工厂由学长和老员工对该厂生产工艺进行介绍，并讲述一些实习过程的安全要领。第二天由车间工艺员介绍和解说该车间工艺流程和设备以及操作控制，并带领参观各个设备并作详细介绍。第三天我们去了连云港市灌云县燕尾港某化工园区在江苏明盛化工有限公司学习了硫酸生产工艺并参观了乐斯化学有限公司。全过程我们都认真听讲并作了相应的笔记。

（二）联合制碱法的方法、原理及特点

1、过程

    氨气与水和二氧化碳反应生成一分子的碳酸氢铵，这是第一步。第二步是：碳酸氢铵与氯化钠反应生成一分子的氯化铵和碳酸氢钠沉淀，碳酸氢钠之所以沉淀是因为它的溶解度较小。 根据 NH4Cl 在常温时的溶解度比 NaCl 大，而在低温下却比 NaCl 溶解度小的原理，在 278K ～ 283K(5 ℃～ 10 ℃ ) 时，向母液中加入食盐细粉，而使 NH4Cl 单独结晶析出供做氮肥。

2、原理

侯氏制碱法原理　

NH3+CO2+H2O=NH4HCO3

NH4HCO3+NaCl=NaHCO3↓+NH4Cl

总反应方程式：

NaCl + CO2 + H2O + NH3= NaHCO3 ↓ + NH4Cl

2NaHCO3====Na2CO3+H2O+CO2↑（CO2循环使用）

侯氏制碱法又名联合制碱法 

（1）NH3+H2O+CO2=NH4HCO3 

（2）NH4HCO3+NaCl=NH4Cl+NaHCO3↓ 

（3）2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑ 

即：    ①NaCl(饱和)+NH3+H2O+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓ 

　　     ②2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑ 

优点 

　　保留了氨碱法的优点，消除了它的缺点，使食盐的利用率提高到 96 %； NH4Cl 可做氮肥；可与合成氨厂联合，使合成氨的原料气 CO 转化成 CO2 ，革除了 CaCO3 制 CO2 这一工序。 

注：纯碱就是碳酸钠

3、特点

针对索尔维法生产纯碱时食盐利用率低，制碱成本高，废液、废渣污染环境和难以处理等不足，侯德榜先生经过上千次试验，在1943年研究成功了联合制碱法。这个新工艺是把氨厂和碱厂建在一起，联合生产。由氨厂提供碱厂需要的氨和二氧化碳。母液里的氯化铵用加入食盐的办法使它结晶出来，作为化工产品或化肥。食盐溶液又可以循环使用。为了实现这一设计，在1941一1943年抗日战争的艰苦环境中，在侯德榜的严格指导下，经过了500多次循环试验，分析了2000多个样品后，才把具体工艺流程定下来，这个新工艺使食盐利用率从70%一下子提高到96%，也使原来无用的氯化钙转化成化肥氯化铵，解决了氯化钙占地毁田、污染环境的难题。这方法把世界制碱技术水平推向了一个新高度，赢得了国际化工界的极高评价。1943年，中国化学工程师学会一致同意将这一新的联合制碱法命名为“侯氏联合制碱法”。所谓“联合制碱法”中的“联合”，指该法将合成氨工业与制碱工业组合在一起，利用了生产氨时的副产品CO2，革除了用石灰石分解来生产，简化了生产设备。此外，联合制碱法也避免了生产氨碱法中用处不大的副产物氯化钙，而用可作化肥的氯化铵来回收，提高了食盐利用率，缩短了生产流程，减少了对环境的污染，降低了纯碱的成本。联合制碱法很快为世界所采用。

　侯氏制碱法的原理是依据离子反应发生的原理进行的，离子反应会向着离子浓度减小的方向进行。也就是很多初中高中教材所说的复分解反应应有沉淀、气体和难电离的物质生成。他要制纯碱（Na2CO3），就利用NaHCO3在溶液中溶解度较小，所以先制得NaHCO3，再利用碳酸氢钠不稳定性分解得到纯碱。要制得碳酸氢钠就要有大量钠离子和碳酸氢根离子，所以就在饱和食盐水中通入氨气，形成饱和氨盐水，再向其中通入二氧化碳，在溶液中就有了大量的钠离子、铵根离子、氯离子和碳酸氢根离子，这其中NaHCO3溶解度最小，所以析出，其余产品处理后可作肥料或循环使用。

4.氨合成过程

4.1、基本工艺步骤 

实现氨合成的循环，必须包括如下几个步骤：氮氢原料气的压缩并补入循环系统；循环气的预热与氨的合成；氨的分离；热能的回收利用；对未反应气体补充压力并循环使用，排放部分循环气以维持循环气中惰性气体的平衡等。

(1)气体的压缩和除油          (2)气体的预热和合成

(3)氨的分离                  (4)气体的循环

(5)惰性气体的排除            (6)反应热的回收利用

4.2氨合产工艺的选择

考虑氨合成工段的工艺和设备问题时，必须遵循三个原则：一是有利于氨的合成和分离；二是有利于保护催化剂，尽量延长使用寿命；三是有利于余热回收降低能耗。

氨合成工艺选择主要考虑合成压力、合成塔结构型式及热回收方法。氨合成压力高对合成反应有利, 但能耗高。中压法技术比较成熟，经济性比较好，在15～30Pa的范围内，功耗的差别是不大的。合成反应热回收是必需的, 是节能的主要方式之一。

本次设计选用中压法（压力为32MPa）合成氨流程，采用预热反应前的氢氮混合气和副产蒸汽的方法回收反应热，塔型选择见设备选型部分。

4.3 生产流程简述

气体从冷交换器出口分二路、一路作为近路、一路进入合成塔一次入口，气体沿内件与外筒环隙向下冷却塔壁后从一次出口出塔，出塔后与合成塔近路的冷气体混合，进入气气换热器冷气入口，通过管间并与壳内热气体换热。升温后从冷气出口出来分五路进入合成塔、其中三路作为冷激线分别调节合成塔。二、三、四层(触媒)温度，一路作为塔底副线调节一层温度，另一路为二入主线气体，通过下部换热器管间与反应后的热气体换热、预热后沿中心管进入触媒层顶端，经过四层触媒的反应后进入下部换热器管内，从二次出口出塔、出塔后进入废热锅炉进口，在废热锅炉中副产25MPa 蒸气送去管网，从废热锅炉出来后分成二股，一股进入气气换热器管内与管间的冷气体换热，另一股气体进入锅炉给水预热器在管内与管间的脱盐，脱氧水换热，换热后与气气换热器出口气体会合，一起进入水冷器。在水冷器内管被管外的循环水冷却后出水冷器，进入氨分离器，部分液氨被分离出来，气体出氨分离器，经加压后进入循环气滤油器出来后进入冷交换器热气进口。在冷交换器管内被管间的冷气体换热，冷却后出冷交换器与压缩送来经过新鲜气滤油器的新鲜气氢气、氮气会合进入氨冷器，被液氨蒸发冷凝到-5～-10℃，被冷凝的气体再次进入冷交，在冷交下部气液分离，液氨送往氨库气体与热气体换热后再次出塔，进入合成塔再次循环。

 工艺流程图

5、石灰乳制备的原理及工艺条件

1.石灰乳制备的原理

1.1.消化反应

    CaO(s)+H2O=Ca(OH)2(s) 放热，体积膨胀的反应。

1.2.四种产品（根据加入水的量）

消石灰，细粉末；石灰膏，稠厚；石灰乳，悬浮液，氨回收需要；石灰水，溶液。

任务二 饱和盐水的制备与精制 

一、饱和盐水的制备

氨碱法用的饱和盐水可以来自海盐、池盐、岩盐、井盐水和盐湖水等。NaCl在水中的溶解度的变化不大，在室温下为315kg/m3。工业上的饱和盐水因含有钙镁等杂质而只含NaCl 300kg/m3左右。制饱和盐水的化盐桶桶底有带嘴的水管，水自下而上溶解食盐成饱和盐水，从桶上部溢流而出。化盐用的水来自碱厂各处的含氨、二氧化碳或食盐的洗涤水。

精制盐水的方法：石灰-碳酸铵法和石灰-纯碱法。 

1.石灰-碳酸铵法  用石灰除去盐中的镁(Mg2+)，反应： 

Mg2+ + Ca(OH)2(s) → Mg(OH)2(s) + Ca2+

将分离出沉淀的溶液送入除钙塔中，用碳化塔顶部尾气中的NH3和CO2再除去Ca2+，其化学反应为：2NH3 + CO2 + H2O +Ca2+  →CaCO3(s) + 2NH4+

2.石灰-纯碱法    除镁的方法与石灰-碳酸铵法相同，除钙则采用纯碱法，反应：Na2CO3 + Ca2+  → CaCO3(s) + 2Na+

三、

（一）石灰-氨-二氧化碳法优点：成本低廉，适用于海盐。缺点：氨损失大，流程较复杂

盐水精制工艺流程的组织及操作控制要点     图石灰-碳酸铵法盐水精制流程

1-化盐桶；2-反应罐；3-一次澄清桶；4-除钙塔；5-二次澄清桶；6-洗泥桶；

7-一次盐泥罐；8-二次盐泥罐

图石灰-纯碱法盐水精制流程1-化盐桶；2-反应罐；3-澄清桶；4-精盐水贮槽；5- -洗泥桶；6-废泥罐；7-澄清泥罐；8-灰乳贮槽；9-纯碱贮槽

6.氨盐水的制备与碳酸化 

6.1、精盐水吸氨的基本原理与工艺条件的优化 

（一）化学反应

1.氨水生成反应 NH3(g)+H2O(L) =NH4OH(aq)

2. (NH4)2CO3生成 NH3(g)+CO2（g)+H2O(L) = (NH4)2CO3 aq)

3.钙镁离子的沉淀反应

（二）化学平衡NH3+H2O = NH4OH＝NH4++OH－ K1 =0.5， K2 =1.8×10－5 ,

氨在水中主要以NH4OH形式存在。

（三）原盐和氨溶解度的相互影响

1.溶解度相互制约  NH3↑  ，NaCl ↓; NaCl ↑  ， NH3 ↓.由于(NH4)2CO3生成，氨的溶解度有所增加。氨盐水氨的分压较纯氨水低

2.控制吸氨量  防止NaCl溶解度过低、理论滴度比为1、实际滴度比1.08-1.12。

（四）吸氨热效应   热效应：溶解热+反应热+冷凝热；冷却除热，过热将失去吸氨作用；过冷，易结晶堵塞管道，且杂质分离困难；温度控制在70℃ 左右，精盐水30－45 ℃ 。

（五）氨盐水制备的工艺条件优化

1.NH3/NaCl比的选择

根据碳酸化反应过程的要求，理论上NH3/NaCl之比应为1:1(mol比)。而生产实践中NH3/NaCl的比为1.08～1.12。                  

2.温度的选择 

盐水进吸氨塔之前用冷却水冷至25～30℃，氨气也先经冷却后再进吸氨塔。

低温有利盐水吸NH3，也有利于降低氨气夹带的水蒸气含量，降低对盐水的稀释程度。但温度也不宜太低，否则会生成(NH4)2CO3·2H2O，NH4HCO3等结晶堵塞管道和设备。实际生产中进吸收塔的气温一般控制在55～60℃

3.吸收塔内压力  

为了防止和减少吸氨系统的泄漏，吸氨操作是在微负压条件下进行，其压力大小以不妨碍盐水下流为限。 

（三）氨盐水碳化的工艺条件

1.碳化度  生产中用碳化度R表示氨盐水吸收CO2的程度在适当的氨盐水组成条件下，R值越大，则NH3转变成NH4HCO3越完全，NaCl的利用率U(Na)越高。生产上尽量提高R值以达到提高U(Na)的目的，但受多种因素和条件的，实际生产中的碳化度一般只能达到180%～190%。 

（四）影响NaHCO3结晶的因素

NaHCO3在碳化塔中生成并结晶成重碱。结晶的颗粒愈大，则有利于过滤、洗涤，所得产品含水量低，收率高，煅烧成品纯碱的质量高。因此，碳酸氢钠结晶在纯碱生产过程中对产品的质量有决定性的意义。

1．温度   

在开始时(即由塔的顶部往下)液相反应温度逐步升高，中部(约塔高的2/3处)温度达到最高；再往下温度开始降低，但降温速度不易太快，以保持过饱和度的稳定；在塔的下部至接连底部的一段塔高内，降温速度可以稍快一些，因为此时反应速度已经很慢，其过饱度不大，降低温度可以提高产率。从保证质量，提高产量的角度出发，塔内的温度分布应为上中下依次为低高低为宜。

2．添加晶种  

当碳化过程中溶液达到饱和甚至稍过饱和时，并无结晶析出，但在此时若加入少量固体杂质，就可以使溶质以固体杂质为核心，长大而析出晶体。在NaHCO3生产中，就是采用往饱和溶液内加晶种并使之长大的办法来提高产量和质量的。 应用此方法时应注意两点：一是加晶种的部位和时间，晶种应加在饱和或过饱和溶液中。二是加入晶种的量要适当。  

(二)碳化塔的操作控制条件

1．碳化塔的结构   气体进塔可分为一段和二段。一段进气是将窑气和炉气混合后进塔。其CO2浓度一般在60%左右。为了适应生产过程和反应历程的需要，后来改为两段进气，即从塔底送入浓度90%以上的CO2锅气，从塔的冷却段中部送入浓度40%左右CO2的窑气。 

2．碳化塔的操作控制要点（该厂使用的碳化塔与索尔维氏碳化塔有所不同，是经过改造的索尔维氏碳化塔）  

（1）碳化塔液面高度应控制在距塔顶0.8～1.5m处。液面过高，尾气带液严重并导致出气管堵塞；液面过低，则尾气带出的NH3和CO2量增大，降低了塔的生产能力。

（2）氨盐水进塔温度约30~50°C，塔中部温度升到60°C左右，中部不冷却，但下部要冷却，控制塔底温度在30°C以下，保证结晶析出。

（3）碳化塔进气量与出碱速度要匹配，否则，如果出碱过快而进气量不足时，反应区下移，导致结晶细小，产量下降。反之，则反应区上移，塔顶NH3及CO2的损失增大。

（4）碳化塔底出碱温度要适当。出碱温度低，NaHCO3析出量较多，转化率高，产量增加；但温度过低会导致冷却水量大大增加，引起堵塔，缩短制碱周期。

（5）倒塔和运行时间要适宜。倒塔周期要严格执行，不要出现随意不规则操作。在倒塔过程中，塔内的温度、流量均处于剧烈变化之中，因此，倒塔运行时间不宜过长。

重碱的过滤与煅烧

一、重碱过滤的基本原理

碳化取出夜：40－45％固相碳酸氢钠（重碱）。过滤分离：湿重碱煅烧制纯碱，母夜蒸氨工段回收氨。过滤设备：过滤分离在制碱工业中经常采用的有两类,即真空分离和离心分离，相应的设备分别为真空过滤机和离心过滤机。离心分离设备流程简单，动力消耗低，滤出的固体重碱含水量少，但它对重碱的粒度要求高，生产能力低，氨耗高，国内厂家较少采用。 转鼓式真空过滤器，依次完成吸碱，吸干，洗涤，挤压，刮卸，吹除过程。

重碱煅烧工艺流程的组织及运行

1-皮带输送机；2-圆盘加料器；3-返碱螺旋输送机；4；煅烧炉；5-出碱螺旋输送机；6-地下螺旋输送机；7-喂碱螺旋输送机；8-斗式提升机；9-分配螺旋输送机；10-成品螺旋输送机；11-筛上螺旋输送机；12-圆筒筛；13-碱仓；14-磅秤；15-疏水器；16-扩容器；17-分离器；18冷凝塔；19-洗涤塔；20-冷凝泵；21-洗水内热式蒸汽煅烧炉操作条件： (1)温度  为了使NaHCO3分解完全，炉内温度一般应控制在160～190℃，不得低于150℃。为了避免损坏包装袋，出炉热碱应冷却至包装袋材料允许的温度后再行包装，一般包装温度在50～100℃。为了避免炉气中水蒸气冷凝，炉气出口至旋风除尘器应保温，保证炉气温度在108～115℃为宜。(2)蒸汽  根据锅炉过热能力来确定蒸汽压力，一般蒸汽压力应大于25kg/cm2为宜，过热温度应达到25～50℃，以保障操作温度和避免蒸汽在总管中冷凝。

 五、氨的回收

一、氨回收的基本原理及工艺条件

（一）氨回收的基本原理

1.目的：循环利用、节约成本、减少氨损失。含氨料液：过滤母液、淡液。游离氨：直接蒸出；结合氨：加石灰乳蒸出

2.原理：加热段：蒸出游离氨；预灰桶：结合氨 、游离氨；灰乳蒸馏段：蒸出游离氨4.废液中的氨含量

一般控制在0.028滴度以下，废液中氨的含量是蒸氨操作效果的重要标志。若废液中氨含量过高，说明氨回收效果不好，造成氨的损失大；若废液中氨含量过低，则说明加入灰乳过量，易造成设备及管道堵塞。

（二）蒸氨工艺流程

1-母液预热段；2-蒸馏段；

3-分液槽；4-加热段；

5-石灰乳蒸馏段；6-预灰桶；

7-冷凝器；8-石灰乳流堰

9-加石灰乳罐

（三）淡液回收

    淡液蒸馏过程是直接用蒸汽“汽提”的过程，热量和质量同时作用蒸出氨和CO2，并回收到生产系统中。在有纯碱的淡液中含有的结合氨量较少，可看成为不含NaCl和NH4Cl的NH3-CO2-H2O系统，其蒸馏过程的主要反应与前述过程的加热段相同。淡液蒸馏塔上部设有冷却水箱，分为两段，下段是淡液，上段是冷却水。淡液在下段被预热，气体在上段被冷却，使部分蒸汽冷凝分离，其余气体浓度提高，便于吸收。

（三）液体硫磺制硫酸

1.简介

    硫酸（化学式：H₂SO₄），硫的最重要的含氧酸。无水硫酸为无色油状液体，10.36℃时结晶，通常使用的是它的各种不同浓度的水溶液，用塔式法和接触法制取。前者所得为粗制稀硫酸，质量分数一般在75%左右；后者可得质量分数98.3%的纯浓硫酸，沸点338℃，相对密度1.84。

硫酸是一种最活泼的二元无机强酸，能和许多金属发生反应。高浓度的硫酸有强烈吸水性，可用作脱水剂，碳化木材、纸张、棉麻织物及生物皮肉等含碳水化合物的物质。与水混合时，亦会放出大量热能。其具有强烈的腐蚀性和氧化性，故需谨慎使用。是一种重要的工业原料，可用于制造肥料、药物、炸药、颜料、洗涤剂、蓄电池等，也广泛应用于净化石油、金属冶炼以及染料等工业中。常用作化学试剂，在有机合成中可用作脱水剂和磺化剂。

2.工艺流程图

3.工艺流程简要说明

（1）焚硫及转化工段

    液硫由精硫泵加压经磺机械雾化而喷入焚硫炉焚烧，硫磺燃烧所需的空气经空气过滤器过滤后，再经空气鼓风机加压、干燥塔干燥后送入焚硫炉。

4.（2）干吸及成品工段

    空气鼓风机设在干燥塔上游，即硫磺焚烧及转化所需空气经过滤器过滤、鼓风机加压后进入干燥塔塔底，用98％硫酸吸收掉空气中的水分使出塔干燥空气中水分0.1g/Nm3，经塔顶除雾器除去酸雾后的干燥空气进入焚硫炉。从干燥塔出来的浓度约97.8%的硫酸流入干吸塔循环槽中，与来自第一吸收塔的吸收酸混合后，经干燥塔酸循环泵加压后送入干燥塔酸冷却器中，经冷却至约70℃后送到塔顶进行喷淋。

    由转化器第三段出口的气体经冷热换热器和省煤器II回收热量、温度降为172℃后一部分进入第一吸收塔塔底，塔顶用来温度75℃、浓度为98.0％的硫酸喷淋，吸收气体中SO3后的酸自塔底流出进入干吸塔循环槽中，与来自干燥塔的干燥酸进行混合并用工艺水调节循环酸浓度至98％后，再由一吸塔酸循环泵依次送入一吸塔酸冷却器冷却后，送至一吸塔塔顶进行喷淋。另一部分一次转化气进入烟酸塔。塔内用104.5％发烟硫酸进行喷淋，吸收转化器中的SO3后，由塔底流入发烟酸循环槽，通过来自一吸塔酸冷却器出口的98%硫酸调节浓度为104.5％，然后经烟酸塔循环泵送入烟酸塔酸冷却器，冷却后的发烟酸一部分作为产品送至成品工段，另一部分送入烟酸塔塔顶进行喷淋。吸收后的炉气与另一部分气体混合后再进入第一吸收塔。

由转化器四段出来的二次转化气经低温过热器/省煤器I换热降温后进入第二吸收塔塔底。该塔用温度为75℃，浓度为98％的硫酸喷淋，吸收SO3后的硫酸自塔底流入吸收塔循环槽。而后经二吸塔酸循环泵加压，并经二吸塔酸冷却器冷却后进入第二吸收塔喷淋。 98%成品硫酸由干燥酸循环泵出口引出，再经成品酸冷却器冷却至40℃后进入成品酸贮罐。

六、上机实习

1.间歇反应釜冷态开车

一、工艺流程简述

1、工艺说明

    间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。本工艺过程的产品（2

—巯基苯并噻唑）就是橡胶制品硫化促进剂DM（2,2-二硫代苯并噻唑）的中间产品，

它本身也是硫化促进剂，但活性不如DM。全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。考虑到突出重点，将备料工序略去。则缩合工序共有三种原料，多硫化钠（Na2Sn）、邻硝基氯苯（C6H4CLNO2）及二硫化碳（CS2）。

主反应如下：

    2C6H4NCLO2＋Na2Sn→C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S↓

    C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn→2C7H4NS2Na+2H2S↑+3Na2S2O3+(3n+4)S↓

副反应如下：

    C6H4NCLO2＋Na2Sn＋H2O→C6H6NCL+Na2S2O3+S↓

工艺流程如下：

    来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中，经计量沉淀

后利用位差及离心泵压入反应釜中，釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水

控制，设有分程控制TIC101（只控制冷却水），通过控制反应釜温来控制反应速度及

副反应速度，来获得较高的收率及确保反应过程安全。在本工艺流程中，主反应的活化能要比副反应的活化能要高，因此升温后更利于反应收率。在90℃的时候，主反应和副反应的速度比较接近，因此，要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间，以获得更多的主反应产物。

2、设备一览

R01：间歇反应釜

VX01：CS2计量罐

VX02：邻硝基氯苯计量罐

间歇反应釜单元仿真培训系统操作说明书

VX03：Na2Sn沉淀罐

PUMP1：离心泵

二、间歇反应器单元操作规程

1、开车操作规程

    本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态，各种物料均已备好，大部阀门、机泵处于关停状态（除蒸汽联锁阀外）。

1.1、备料过程

(1)向沉淀罐VX03进料（Na2Sn）

①开阀门V9，向罐VX03充液。

②VX03液位接近3.60米时，关小V9，至3.60米时关闭V9。

③静置4分钟（实际4小时）备用。

(2)向计量罐VX01进料（CS2）

①开放空阀门V2。

②开溢流阀门V3。

③开进料阀V1，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.4米时，可关小V1。

④溢流标志变绿后，迅速关闭V1。

⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V3。

(3)向计量罐VX02进料（邻硝基氯苯）

①开放空阀门V6。

②开溢流阀门V7。

③开进料阀V5，开度约为50%，向罐VX01充液。液位接近1.2米时，可关小V5。

④溢流标志变绿后，迅速关闭V5。

⑤待溢流标志再度变红后，可关闭溢流阀V7。

1.2、进料

(1)微开放空阀V12，准备进料。

间歇反应釜单元仿真培训系统操作说明书

(2)从VX03中向反应器RX01中进料（Na2Sn）

①打开泵前阀V10，向进料泵PUM1中充液。

②打开进料泵PUM1。

③打开泵后阀V11，向RX01中进料。

④至液位小于0.1米时停止进料。关泵后阀V11。

⑤关泵PUM1。

⑥关泵前阀V10。

(3)从VX01中向反应器RX01中进料（CS2）

①检查放空阀V2开放。

②打开进料阀V4向RX01中进料。

③待进料完毕后关闭V4。

(4)从VX02中向反应器RX01中进料（邻硝基氯苯）。

①检查放空阀V6开放。

②打开进料阀V8向RX01中进料。

③待进料完毕后关闭V8。

(5)进料完毕后关闭放空阀V12。

1.3、开车阶段

(1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。打开联锁控制。

(2)开启反应釜搅拌电机M1。

(3)适当打开夹套蒸汽加热阀V19，观察反应釜内温度和压力上升情况，保持适当

的升温速度。

(4)控制反应温度直至反应结束。

1.4、反应过程控制

(1)当温度升至55～65℃左右关闭V19，停止通蒸汽加热。

(2)当温度升至70～80℃左右时微开TIC101（冷却水阀V22、V23），控制升温速

度。

(3)当温度升至110℃以上时，是反应剧烈的阶段。应小心加以控制，防止超温。

当温度难以控制时，打开高压水阀V20。并可关闭搅拌器M1以使反应降速。当压力过

间歇反应釜单元仿真培训系统操作说明书

高时，可微开放空阀V12以降低气压，但放空会使CS2损失，污染大气。

(4)反应温度大于128℃时，相当于压力超过8atm，已处于事故状态，如联锁开关

处于“on”的状态，联锁起动（开高压冷却水阀，关搅拌器，关加热蒸汽阀。）。

(5)压力超过15atm（相当于温度大于160℃），反应釜安全阀作用。

2.液位控制系统冷态开车

一、工艺流程说明

1、工艺说明

    本流程为液位控制系统，通过对三个罐的液位及压力的调节，使学员掌握简单

回路及复杂回路的控制及相互关系。缓冲罐 V101 仅一股来料，8Kg/cm2 压力的液体通过调节产供阀 FIC101 向罐V101 充液,此罐压力由调节阀 PIC101 分程控制,缓冲罐压力高于分程点（5.0Kg/cm2）时，PV101B 自动打开泄压，压力低于分程点时，PV101B 自动关闭，PV101A 自动打开给罐充压，使 V101 压力控制在 5Kg/cm2。缓冲罐 V101 液位调节器LIC101 和流量调节阀 FIC102 串级调节，一般液位正常控制在 50%左右，自 V101底抽出液体通过泵 P101A 或 P101B(备用泵)打入罐 V102,该泵出口压力一般控制在9Kg/cm2，FIC102 流量正常控制在 20000Kg/hr。罐V102有两股来料，一股为V101通过FIC102与LIC101串级调节后来的流量；另一股为 8Kg/cm2 压力的液体通过调节阀 LIC102 进入罐 V102,一般 V102 液位控制在 50%左右,V102 底液抽出通过调节阀 FIC103 进入 V103,正常工况时 FIC103 的流量控制在 30000 kg/hr。罐 V103 也有两股进料，一股来自于 V102 的底抽出量，另一股为 8kg/cm2 压力的液体通过 FIC103 与 FI103 比值调节进入 V103,比值系数为 2:1，V103 底液体通过 LIC103 调节阀输出，正常时罐 V103 液位控制在 50%左右。

2、本单元控制回路说明

本单元主要包括：单回路控制系统、分程控制系统、比值控制系统、串级控制

系统。

2.1、单回路控制回路

    单回路控制回路又称单回路反馈控制。由于在所有反馈控制中，单回路反馈控

制是最基本、结构做简单的一种，因此，它又被称之为简单控制。单回路反馈控制由四个基本环节组成，即被控对象（简称对象）或被控过程（简称过程）、测量变送装置、控制器和控制阀。液位控制单元仿真培训系统操作说明书所谓控制系统的整定，就是对于一个已经设计并安装就绪的控制系统，通过控制器参数的调整，使得系统的过渡过程达到最为满意的质量指标要求。本单元的单回路控制有：FIC101，LIC102，LIC103。

2.2、分程控制回路

    通常是一台控制器的输出只控制一只控制阀。然而分程控制系统却不然，在这

种控制回路中，一台控制器的输出可以同时控制两只甚至两只以上的控制阀，控制

器的输出信号被分割成若干个信号的范围段，而由每一段信号去控制一只控制阀。

本单元的分程控制回路有：PIC101 分程控制冲压阀 PV101A 和泄压阀 PV101B。

如下图

2.3、比值控制系统

    在化工、炼油及其他工业生产过程中，工艺上常需要两种或两种以上的物料保

持一定的比例关系，比例一旦失调，将影响生产或造成事故。

实现两个或两个以上参数符合一定比例关系的控制系统，称为比值控制系统。通常以保持两种或几种物料的流量为一定比例关系的系统，称之流量比值控制系统。比值控制系统可分为：开环比值控制系统，单闭环比值控制系统，双闭环比值控制系统，变比值控制系统，串级和比值控制组合的系统等。FFIC104:为一比值调节器。根据 FIC1103 的流量，按一定的比例，相适应比例调整 FI103 的流量。对于比值调节系统，首先是要明确那种物料是主物料，而另一种物料按主物料来配比。在本单元中，FIC1425（以 C2 为主的烃原料）为主物料，而 FIC1427（H2）的量是随主物料（C2 为主的烃原料）的量的变化而改变。

2.4、串级控制系统

    如果系统中不止采用一个控制器，而且控制器间相互串联，一个控制器的输出作为另一个控制器的给定值，这样的系统称为串级控制系统。串级控制系统的特点：

(1)能迅速地克服进入副回路的扰动。

(2)改善主控制器的被控对象特征。

(3)有利于克服副回路内执行机构等的非线性。

在本单元中罐 V101 的液位是由液位调节器 LIC101 和流量调节器 FIC102 串级

控制。

2.5、设备一览

V-101：缓冲罐

V-102：恒压中间罐

V-103：恒压产品罐

P101A：缓冲罐 V-101 底抽出泵

P101B：缓冲罐 V-101 底抽出备用泵

二、装置的操作规程

1、冷态开车规程

本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。装置的开工状态为 V-102 和 V-103 两罐已充压完毕，保压在 2.0kg/cm2，缓冲罐 V-101 压力为常压状态，所有可操作阀均处于关闭状态。

1.1、缓冲罐 V-101 充压及液位建立

(1)确认事项

V-101 压力为常压。

(2)V-101 充压及建立液位

①在现场图上,打开 V-101 进料调节器 FIC101 的前后手阀 V1 和 V2,开度

液位控制单元仿真培训系统操作说明书

在 100%。

②在 DCS 图上，打开调节阀 FIC101,阀位一般在 30%左右开度,给缓冲罐

V101 充液。

③待 V101 见液位后再启动压力调节阀 PIC101,阀位先开至 20%充压。

④待压力达 5kg/cm2 左右时,PIC101 投自动。

1.2、中间罐 V-102 液位建立

(1)确认事项

①V-101 液位达 40%以上。

②V-101 压力达 5.0kg/cm2 左右。

(2)V-102 建立液位

①在现场图上，打开泵 P101A 的前手阀 V5 为 100%。

②启动泵 P101A。

③当泵出口压力达 10kg/cm2 时,打开泵 P101A 的后手阀 V7 为 100%。

④打开流量调节器 FIC102 前后手阀 V9 及 V10 为 100%。

⑤打开出口调节阀 FIC102,手动调节 FV102 开度,使泵出口压力控制在

9.0kg/cm2 左右。

⑥打开液位调节阀 LV102 至 50%开度。

⑦V-101 进料流量调整器 FIC101 投自动，设定值为 20000.0kg/hr。

⑧操作平稳后调节阀 FIC102 投入自动控制并与 LIC101 串级调节 V101 液

位。

⑨V-102 液位达 50%左右,LIC102 投自动，设定值为 50%。

1.3、产品罐 V-103 建立液位

(1)确认事项

V-102 液位达 50%左右。

(2)V-103 建立液位

①在现场图上，打开流量调节器 FIC103 的前后手阀 V13 及 V14。

②在 DCS 图上，打开 FIC103 及 FFIC104,阀位开度均为 50%。

③当 V103 液位达 50%时,打开液位调节阀 LIC103 开度为 50%。

液位控制单元仿真培训系统操作说明书

④LIC103 调节平稳后投自动，设定值为 50%。

3.列管换热器正常停车

一、工艺流程说明

1、工艺说明

    换热器是进行热交换操作的通用工艺设备，广泛应用于化工、石油、石油化工、动

力、冶金等工业部门，特别是在石油炼制和化学加工装置中，占有重要地位。换热器的

操作技术培训在整个操作培训中尤为重要。本单元设计采用管壳式换热器。来自界外的92℃冷物流（沸点:198.25℃）由泵P101A/B送至换热器E101的壳程被流经管程的热物流加热至145℃,并有20%被汽化。冷物流流量由流量控制器FIC101控制,正常流量为12000kg/h。来自另一设备的225℃热物流经泵P102A/B送至换热器E101与注经壳程的冷物流进行热交换,热物流出口温度由TIC101控制(177℃)。为保证热物流的流量稳定,TIC101采用分程控制,TV101A和TV101B分别调节流经E101和副线的流量,TIC101输出0%~100%分别对应TV101A开度0%~100%,TV101B开度100~0%。

2、本单元复杂控制方案说明

TIC101的分程控制线：

补充说明：

本单元现场图中现场阀旁边的实心红色圆点代表高点排气和低点排液的指示标志，

当完成高点排气和低点排液时实心红色圆点变为绿色。

3、设备一览

P101A/B：冷物流进料泵

P102A/B：热物流进料泵

E101：列管式换热器

二、换热器单元操作规程

1.停车操作规程

本操作规程仅供参考，详细操作以评分系统为准。

换热器单元仿真培训系统操作说明书

1.1、停热物流进料泵P102A

(1)关闭P102泵的出口阀VB01。

(2)停P102A泵。

(3)待PI102指示小于0.1atm时，关闭P102泵入口阀VB11。

1.2、停热物流进料

(1)TIC101置手动。

(2)关闭TV101A的前、后阀VB06、VB07。

(3)关闭TV101B的前、后阀VB08、VB09。

(4)关闭E101热物流出口阀VD07。

1.3、停冷物流进料泵P101A

(1)关闭P101泵的出口阀VB03。

(2)停P101A泵。

(3)待PI101指示小于0.1atm时，关闭P101泵入口阀VB01。

1.4、停冷物流进料

(1)FIC101置手动。

(2)关闭FIC101的前、后阀VB04、VB05。

(3)关闭E101冷物流出口阀VD04。

1.5、E101管程泄液

打开管程泄液阀VD05,观察管程泄液阀VD05的出口,当不再有液体泄出时，关闭泄液

阀VD05。

1.6 E101壳程泄液

打开壳程泄液阀VD02,观察壳程泄液阀VD02的出口,当不再有液体泄出时，关闭泄液

阀VD02。

七、实习心得 

    虽然只有短暂的三天实习时间，但是我们从当初的一知半解到现在熟悉每个工序，并理解其含义，都是自己每天不断的摸索和员工耐心的教导息息相关。在刚过去的这段时间里，我学到了很多，成长了很多。可以说这短短的三天，不仅仅是在学习上迈出的一小步，更是我大学生活迈出的一大步。生产实习是学习完基础理论课和部分专业基础课之后的一门实践课。其任务是使我们学生进一步理解、深化和巩固所学过的专业基础知识，实现由理性认识到感性认识的转化。对于我掌握在实际生产中的一些基本安全操作规程和生产技术，以及进一步培养我的分析和解决生产实际问题的能力和工作的能力，培养我们理论联系实际的作风、综合运用专业知识的水平都具有重要作用。

    通过这次实习，我感觉到作为一个从事化工行业的人来说，自身的责任重大，关系自身、家庭与社会。更让我学到了许多书本上没有的知识，丰富了生活水平，提高了知识的实际运用能力，并对以后就业有了新的认识。从此次学习中让我体会到了自身的许多不足之处，以前专业知识的有些不懂的地方一下暴露了出来，没有系统的知识体系，并且与实际结合。但这都只是开始，我会更加努力的学习，弥补自身的不足之处，以便于以后在岗位上能做得更加出色，为企业的发展，社会的进步贡献自己的力量。

    即使我们在学校里将理论课学的很透彻，但是我们不会将其运用于实际中，在生产实习的两周时间里，我学会了如何综合利用所学的知识。我特别感谢我的指导老师——史继斌教授。所以我们在实习过程中会遇到很多问题，但是史教授的悉心讲解下，我们很好地将所学知识与实际生产相结合。我认为，我们以后应该多安排几次实习，以便于我们更好地学以致用。