
一、实验目的:学习芳香族的磺化反应制备芳磺酸;巩固分水器的使用、回流以及重结晶操作
二、反应原理:
主反应:
副反应:
三、原料与产物的物理常数
| 名称 | 分子量 | 性状 | 折光率 | 比重 | 熔点℃ | 沸点℃ | 溶解度:克/100ml溶剂 | ||
| 水 | 醇 | 醚 | |||||||
| 甲苯 | |||||||||
| 对甲苯磺酸 | |||||||||
| 浓硫酸 | |||||||||
五、实验步骤
回流反应:50mL圆底烧瓶内放入25 mL甲苯,一边摇动烧瓶,一边缓慢地加入5.5 mL浓硫酸,投入几粒沸石在石棉网上用小火加热回流2h或至分水器中积存2 mL水为止 。
六、注意事项
1)滴加浓硫酸时一定要在振摇下用滴管慢慢加入。
2)控制加热强度。
3)析晶时要慢慢搅拌 。
七、问题:
1)利用什么性质除去对甲苯磺酸中的邻位衍生物?
2)在本实验条件下,会不会生成相当量的甲苯二磺酸?为什么?
八、设计要求:
1从实验原理出发设计原料配比。
2从实验反应条件出发设计实验装置
3从原料的物理常数等条件设计实验步骤和反应温度、催化剂、溶剂、反应终点的确定。
4设计出产物的纯化方法和纯度测定方法
5设计出产物的结构测定方法,写出红外光谱分析此化合物的意义
6完成一份设计实验报告后经教师认可才能完成实验。
