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食品中亚盐的测定

来源:动视网 责编:小OO 时间:2025-09-23 19:24:07
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食品中亚盐的测定

食品中亚盐的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)一、实验目的1.明确亚盐在食品中的作用以及限量标准。2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚盐的原理、操作步骤、注意事项二、实验原理样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料,与标准系列比较定量。三、仪器1.722分光光度计若干,提前20min打开预热2.组织绞碎机,菜刀,砧板1-2套3.50mL烧杯500mL烧杯3L大烧杯2个/组1个/组2个4.电炉2个5.托盘天平1个/组6.2
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导读食品中亚盐的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)一、实验目的1.明确亚盐在食品中的作用以及限量标准。2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚盐的原理、操作步骤、注意事项二、实验原理样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料,与标准系列比较定量。三、仪器1.722分光光度计若干,提前20min打开预热2.组织绞碎机,菜刀,砧板1-2套3.50mL烧杯500mL烧杯3L大烧杯2个/组1个/组2个4.电炉2个5.托盘天平1个/组6.2
食品中亚盐的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)

一、实验目的

1.明确亚盐在食品中的作用以及限量标准。

2.掌握盐酸萘乙二胺法测定食品中亚盐的原理、操作步骤、注意事项

二、实验原理

样品经沉淀蛋白质,除去脂肪后,在弱酸条件下盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色的染料,与标准系列比较定量。 

三、仪器

1.722分光光度计

若干,提前20min打开预热

2.组织绞碎机,菜刀,砧板

1-2套

3.50mL烧杯  

  500mL烧杯   

  3L大烧杯  

2个/组

1个/组

2个

4.电炉

2个

5.托盘天平

1个/组

6.200mL容量瓶   

500mL容量瓶   

1个

1个/组

7.恒温水浴锅

1-2个

8.25mL具塞比色管    

10个/组

9.滴管,漏斗,滤纸,吸小球,

1个/组

10.玻璃棒,温度计,标记笔,标签纸

若干
四、试剂(所用试剂,除另有规定外,均为分析纯试剂。)

1.亚铁溶液:称取106.0g亚铁[K4Fe6(CN)·3H2O]

,用水溶解后,稀释至1000mL。

分装,1瓶/大组

2.乙酸锌溶液:称取22.0g乙酸锌[Zn(CH3C00)2·2H20],加3 mL冰乙酸溶于水,并稀释至100mL。

分装,1瓶/大组

3、饱和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠(Na2B07·10H20),溶于100 mL热水中,冷却后备用。

分装,1瓶/大组

4、对氨基苯磺酸溶液(4g/L):称取0.4 g对氨基苯磺酸,溶于100 mL 20%的盐酸中,置棕色瓶中混匀,避光保存。

分装,1瓶/大组

5、盐酸萘乙二胺溶液(2g/L):称取0.2克盐酸萘乙二胺,溶于100毫升水中,避光保存。有致癌作用

分装,1瓶/大组

6、亚钠标准溶液(0.2g/L):精密称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24h的亚钠,加水溶解移入500ml容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液每ml相当于200µg亚钠。

分装,1瓶/大组

7、亚钠标准使用液(0.2µg/mL):临用前,吸取亚钠标准溶液5.00毫升,置于200毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于5微克亚钠。

分装,1瓶/大组

8. 蒸馏水

1瓶/组

五、实验步骤

1、样品的处理:

(1)取样:取适量的火腿肠,放入搅碎机内搅碎。准确称取5.0克经绞碎、混匀的样品,置于50毫升烧杯中。

(2)沉淀蛋白质:

①加12.5mL硼砂饱和溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300mL将样品洗入500mL容量瓶中,置沸水浴中加热15min,取出后冷却至室温。

②一面转动一面加入5毫升亚铁溶液,摇匀,再加入5mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质,

(3)过滤:加水定容,放置0.5h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液30mL,滤液备用。 

2 标准曲线的绘制

精密吸取0.00, 0.20, 0.40, 0.60, 0.80, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50mL亚钠标准使用液(相当于0、1、2、3、5、7、10、12.5µg亚钠),分别置于50mL比色管中.各加2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀,静置3-5min后各加入1mL 0.2%盐酸萘乙二胺溶液,加水至刻度,混匀,静置15min,

以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度A,绘制标准曲线。 

3 试样的侧定

精密吸取按40.0mL样液于50mL比色管中。以下按标准曲线测定方法依次加入其它试剂。加水稀释至刻度,混匀,静置15min,以零管调节零点,于波长538nm处测吸光度A。

同时做试剂空白。 

六、数据记录

管号012345678样液
A538

七、数据处理

按下式计算:

A

                X =    ——————— × 1000

                                  v1 

                       m × —— × 1000

                     V2

 

式 中 :

X — 试样中亚盐的含量, mg/kg;

V1— 测定时所取溶液体积,mL;

V2 — 试样处理液总体积,mL;

       m — 试样质量,g;

A—试样测定液中亚盐的质量,µg;

部分食品中亚盐的限量标准(以NaNO2计)

  品 名                           限量标准 mg/kg 

食盐(精盐)、牛乳粉                   ≤2 

香肠(腊肠)香肚、酱腌菜、广式腊 肉     ≤20 

鲜肉类、鲜鱼类、粮食                   ≤3 

肉制品、火腿肠、灌肠类                 ≤30 

蔬菜                                  ≤4 

其他肉类罐头、其他腌制罐头             ≤50 

婴儿配方乳粉、鲜蛋类                   ≤5 

西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头  ≤70

上层脂肪用滴管吸除。

结果保留小数点后2位有效数字。

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食品中亚盐的测定

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