焦油裂解用催化剂的研究进展

化工进展

焦油裂解用催化剂的研究进展

杨修春，韦亚南，李伟捷

（同济大学材料科学与工程学院，上海 200092）

摘要：综述了生物质焦油裂解用催化剂：如白云石、橄榄石、黏土矿石、木炭、碱金属化合物、镍基催化剂和Rh/CeO2/SiO2复合催化剂以及煤焦油裂解用催化剂如氧化钙、LZ-Y82和Ni-3的研究进展。分析了不同催化剂的优缺点及催化机理，讨论了催化剂的组成、结构以及催化裂解条件对催化效果的影响，展望了未来焦油催化裂解的研究重点。

关键词：生物质焦油；煤焦油；催化剂；焦油裂解

中图分类号：TQ 524 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2007）03–0326–05

Research progress of catalysts for tar cracking

YANG Xiuchun，WEI Yanan，LI Weijie

（School of Materials Science and Engineering，Tongji University，Shanghai 200092，China）Abstract：Recent research progresses in catalysts，such as dolomite，olivine，clay minerals，char，alkali metal-based compounds and Rh/CeO2/SiO2 for cracking biomass tar and CaO，LZ-Y82 and Ni-3 for cracking coal tar are reviewed in this article. The advantages and disadvantages of catalysts as well as catalytic mechanism are analyzed. The influences of composition and structure of catalysts and cracking conditions on catalytic activity are also discussed. Further key study areas in catalytic cracking of tars are presented.

Key words：biomass tar；coal tar；catalyst；tar cracking

煤和生物质气化是最有前景的氢能源制备工艺。但是气化过程中产生的焦油不仅降低气化效率，也影响设备的正常运行，同时污染环境。因此焦油裂解是气化技术要解决的主要问题。在焦油裂解过程中选择经济、高效的催化剂能够显著增加焦油的转化率，提高气化效率。

目前，用于焦油转化最经济、有效的方法是催化裂解法。它不仅能使焦油充解，而且能改善产物气体的质量。在高温条件下，气化生成的焦油在催化剂表面发生深度裂解，生成小分子的碳氢化合物，并且与H2O和CO2发生重整反应，生成合成气体（H2+CO），从而提高焦油的转化率以及合成气体的含量[1]。本文作者综述了目前用于生物质和煤焦油催化裂解的不同类型催化剂。

1生物质焦油裂解催化剂

生物质焦油裂解催化剂分为两类：天然矿石催化剂和合成催化剂。天然矿石是在自然条件下形成的均质固体，这类催化剂开采后可直接利用或进行简单的煅烧。目前常用的天然矿石催化剂有白云石、橄榄石、黏土矿石等；常见的合成催化剂有碱金属催化剂、镍基催化剂以及其他复合型催化剂。通常天然矿石催化剂比合成催化剂更经济，但催化活性比后者低。

1.1白云石

白云石是一种钙镁矿，其化学式为CaCO3·MgCO3。作为一种天然矿石，白云石本身就具有一定的催化活性，经过煅烧以后的白云石具有更高的催化活性。这是因为在800～900℃煅烧过程中，发生高温分解，释放出CO2形成MgO-CaO

收稿日期 2006–11–28；修改稿日期 2007–01–08。

基金项目上海市基础研究重点项目资助（05JC14058）。

第一作者简介杨修春（1965—），男，博士，副研究员。电话 021–65901283；E–mail yangxc@mail.tongji.edu.cn。

第3期杨修春等：焦油裂解用催化剂的研究进展·327·

的配合物，它是一种混合氧化物的酸–碱型催化剂，颗粒的表面具有极性活化位，而焦油中含有许多带负电性π电子体系的稠环化合物。它们在活化位上被吸附后，π电子云被破坏而失去稳定性，使C—C 键、C—H键容易发生断裂，从而降低了裂解活化能[2]。同时催化剂还促进裂解后的碳氢化合物与H2O和CO2重整反应。侯斌等[3]通过实验发现，在800～850 ℃煅烧后白云石对焦油裂解率可达90％以上，在900 ℃左右能够获得更理想的效果。

文献[4]报道用不同产地的白云石对生物质焦油裂解进行研究，发现白云石中Fe2O3的含量越高，对焦油的裂解能力越强。生物质燃气经富含Fe2O3的白云石催化裂解后，焦油转化率达95％以上，气体产物增加了10％～20％，低位热值增加了15％，燃气组分中H2增加了4%。Ponzio等[5]以H2O和O2为气化介质研究白云石的裂解作用，指出在焦油裂解的同时发生水气置换、水蒸气重整、CO2重整和部分氧化反应。适当增加H2O量有利于提高气体产物中H2的含量，降低CO和CH4的含量，在840℃的温度下获得了96%的焦油裂解率。Lammers等[6]比较了在白云石上焦油的水蒸气重整和水蒸气/空气重整的效果，指出水蒸气重整仅获得72％的焦油转化率，而水蒸气/空气重整获得了96%以上的转化率。Zhang等[7]在白云石上对焦油进行初次裂解，发现在800 ℃常压下获得了72%的焦油转化率，提高反应温度和压力，有利于增加焦油转化率。

白云石催化剂虽有许多优点，但在高温（800～900℃）条件下也未获得100％的焦油转化率。在白云石裂解生物质焦油过程中，裂解后的产物中仍有萘，可见，对萘的裂解能力不高，也说明萘是焦油中最难裂解的组分。此外，白云石裂解焦油存在两个很大的缺陷[8]：一是白云石本身强度不高，因而在流化床反应器中很容易被粉碎；二是白云石的活性随着反应进行而很快降低。这是由于裂解过程中产生的积炭覆盖了催化剂表面活性位，这在流化床反应器中尤其明显。因此，为促使焦油裂解过程持续进行，需尽量延长白云石活性时间，如增加H2O 的含量，促使其与积炭反应，可有效地减少积炭，延长催化活性。此外，Zhang等[7]认为H2对减少积炭有明显的影响，若将H2从反应器中分离出去，催化剂的积炭量显著增加。

1.2橄榄石

橄榄石是含有镁与铁的硅酸盐矿石，其化学式为(MgFe)2SiO4。橄榄石在裂解焦油中的催化活性与MgO和Fe2O3含量有关，而后者的含量比白云石中的含量高很多[9]。橄榄石的催化裂解反应机理类似于白云石，它催化失活的原因主要是积炭。积炭覆盖了橄榄石表面的活性位，从而导致催化剂比表面积降低。

橄榄石最大的优点是来源广、价格便宜、有较高的抗磨损性能。它的抗磨强度与硅砂相似，甚至在高温下也是如此，因此它可应用于催化效果更好的流化床反应器中。但是，橄榄石的催化活性低于白云石。这是由于橄榄石的结构特征不同于白云石，白云石具有多孔结构，而橄榄石不具有多孔结构，导致其比表面积比较低[10]。橄榄石的催化活性主要与其组分有关，而不是其微观结构，同时煅烧也有助于提高橄榄石催化活性[11]。Swierczynski等[12]利用橄榄石并结合少量的镍作为催化剂，发现在700 ℃时具有较高的CO2重整催化活性（甲烷转化率为90％）以及水蒸气重整催化活性（甲苯转化率为100％）。目前，关于橄榄石在焦油裂解过程中催化活性的研究还比较少，有待进一步探讨。

1.3黏土矿石

黏土矿石包括高岭石和蒙脱石，其主要成分是SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO和CaO。Wen等[13]认为影响黏土矿石催化活性的主要因素有表面孔径大小、内表面积大小和酸性位的数量。当孔径大于0.7 nm时，催化活性随孔径的增大而增加，同时内表面积的增加和酸性位数目的增多也会引起催化活性的提高。Adjaye等[14]认为SiO2/Al2O3型催化剂是无定形非晶态，酸性位大多数处于反应气体难以接触的位置，因此导致有效酸性位较低，从而影响其催化活性。Simell等[15]认为黏土矿石能够提高焦油裂解的反应速率，但是对重整反应几乎没有影响，例如水气置换反应、水蒸气和二氧化碳重整反应等，这也证明了这类催化剂的活性不高；同时发现，当温度高于850 ℃时，黏土矿催化剂催化活性非常低。这是因为大多数铝硅酸盐不能承受焦油裂解的高温条件（850～900 ℃），致使催化剂内部结构遭到破坏，孔道结构发生塌陷。黏土矿石催化剂的最大优点是价格便宜，容易处理。

1.4木炭

木炭属于非金属催化剂，可通过煤或生物质高温气化的方法获得。木炭在焦油裂解反应中的催化性能与其孔径尺寸、比表面积大小、粉尘和矿物质含量有关。前两种因素与其形成条件有关，如加热速率和温度；第3种因素取决于木炭的前体类型。

化工进展 2007年第26卷·328·

造成木炭催化失活的因素：一是积炭的形成，阻塞孔道，降低木炭的比表面积；二是木炭的消耗，在裂解焦油的同时木炭还与H2O和CO2反应，所以逐渐消耗[16]。

Zanzi等[17]研究快速热解对木炭活性的影响，发现高的加热速率、小的颗粒尺寸以及短的滞留时间都有利于木炭活性的提高。Chembukulam等[18]研究发现，以木炭为催化剂，在950 ℃下焦油100％裂解为低热值燃气。

1.5碱金属化合物催化剂

碱金属化合物催化剂主要包括：碱金属碳酸盐、碱金属氯化物和碱金属氧化物等。生物质气化产生的木灰对焦油也有裂解作用[19]，其基本组成为：44.3%CaO，15%MgO，14.5%K2O。因而木灰也是一种碱金属化合物催化剂。

碱金属化合物催化剂在生物质热解过程中能有效促使焦油裂解，但是这类催化剂最大的缺点在于颗粒的团聚和积炭所导致的失活。在流化床反应器中，由于颗粒团聚丧失催化活性；在二级固定床反应器中，900 ℃的高温下，也会因为催化剂颗粒的融合而发生失活。此外，Lizzio等[20]发现，碱金属化合物的催化活性与接触条件、颗粒的烧结、金属的挥发以及副反应的发生等因素有关。将生物质颗粒浸渍在碱金属碳酸盐溶液中，能够有效地抑制积炭和减少高温环境下颗粒的团聚，而直接干混不利于防止积炭。

1.6镍基催化剂

镍基催化剂由镍、载体和助剂3部分构成，其催化活性与镍的含量、载体及助剂的种类与含量有关。金属镍是催化剂的活性位，研究表明，焦油转化率和气体产率随Ni负载量的增加而增加，当Ni 负载量的质量分数为15％时达到最大值；继续增大负载量，催化活性开始下降，这主要是由于金属烧结的缘故[21]。载体的作用是给予催化剂足够的保护和强度支持，防止金属镍在高温条件下长大。Al2O3是最常用的载体。助剂一般选择碱土金属Mg和碱金属K，其中Mg可稳定镍的晶粒尺寸，K可中和载体表面的酸度以减少催化剂表面的积炭，从而延长催化剂活性[22]。最新的研究发现，以CeO2为助剂的催化剂具有良好的抗积炭性能[23]。

镍基催化剂的主要特点是：催化活性高，在900 ℃可获得100％的焦油转化率，并能提高CO和H2的含量；在相同条件下镍基催化剂的催化活性比煅烧白云石高出8～10倍。然而它最大的缺点是裂解重整过程中易发生催化失活；此外，镍基催化剂价格也比较昂贵。造成镍基催化剂活性降低的主要因素有[24]：（1）机械损耗，这是由于磨擦导致催化剂本身的损耗和坍塌，以致催化剂的比表面积减少，这种因素造成的活性降低是不可逆的，只能通过改进气化反应器的工艺条件加以遏制，因此，镍基催化剂不适用于磨损严重的流化床，而适用于固定床；（2）在高温条件下会发生催化剂烧结，引起催化剂本身比表面积降低；（3）产生的积炭堵塞催化剂内孔，降低催化剂的比表面积，从而引起失活，可通过调节气化气体组分或者改善催化剂结构防止这种失活；（4）催化剂活性位吸附H2S气体引起催化剂中毒，但硫中毒是可逆的，升温至900℃以上或者调节气体组分可恢复催化剂活性。

1.7Rh/CeO2/SiO2复合催化剂

Rh/CeO2/SiO2催化剂是通过浸渍法制备的，具备步骤为[25]：首先，制备CeO2/SiO2载体，将颗粒状SiO2浸渍于Ce(NH4)2(NO3)6溶液中，使铈盐负载于SiO2上，然后将其置于空气氛围中110 ℃下烘干12 h，再在空气中500 ℃下煅烧3 h；最后，将CeO2/SiO2载体浸渍于Rh(C5H7O2)3的丙酮溶液中，在一定温度下加热样品去除丙酮，再在110 ℃烘干12 h，即可获得Rh/CeO2/SiO2催化剂。

Rh/CeO2/SiO2催化剂是焦油裂解重整反应有效的催化剂。一般，在焦油转化过程中，由于发生析炭反应，炭的生成量逐渐增大。但是以Rh/CeO2/SiO2为催化剂，焦油含量降低的同时炭的形成非常少，而CO和H2的产量显著增大。这说明焦油发生了部分氧化反应，同时也表明该催化剂具有较好的稳定性和抗积炭性能，这是该催化剂最突出的特点。此外，研究发现Rh/SiO2和CeO2/SiO2不具有明显的催化效果，表明Rh与CeO2之间的协同作用是Rh/CeO2/SiO2催化剂具有良好催化性能的重要因素。

2 煤焦油裂解催化剂

高温煤气净化技术是正在开发的煤气化联合循环发电和煤气化燃料电池的关键技术之一。高温煤气中的焦油通过催化裂解法加以净化，不仅可以排除焦油堵塞管道，腐蚀设备，而且可以提高发电效率。煤焦油催化裂解用催化剂与生物质裂解用催化剂有相同之处，但原料本身的差异，决定了两者所用催化剂不同，如煤气化产物中氮和硫的化合物含量较高，在煤气化条件下催化剂更容易发生中毒和积炭。因此，煤焦油催化裂解常用CaO、YZ-Y82、第3期杨修春等：焦油裂解用催化剂的研究进展·329·

Ni-3作催化剂。

2.1氧化钙

碳酸钙经900 ℃煅烧3 h可得到氧化钙催化剂，其比表面积为4.2 m2/g，粒径为500～700 µm，孔隙率为143 µL/g，平均孔径54.5 nm。经氧化钙催化裂解后，煤气化气体中焦油含量显著下降，这是由于氧化钙具有催化作用，降低了焦油裂解所需的活化能，促进了焦油快速裂解成小分子量的气体，提高了煤气产量，改善了煤气成分。影响氧化钙催化活性的主要因素仍是积炭，这是由于积炭集中形成于氧化钙颗粒内表面，覆盖了活化位，阻止了该活化位对其他分子吸附催化的缘故[26－27]。吕俊复等[28－29]认为，当积炭量较大且比较集中时，造成孔隙的堵塞。随积炭量的增加，CaO的平均孔径、比表面积、大孔的体积份额不断降低，因此造成催化剂失活。Jia 等[30]研究了CaO催化剂在焦油裂解过程中的催化活性，发现在700℃时焦油的转化率为90％；当CaO 含量增加至12％时，在750℃焦油的转化率为94％，而且随着滞留时间增加，CaO的催化活性明显下降。

2.2 LZ-Y82催化剂

LZ-Y82是一种合成铝硅酸盐沸石催化剂，具有由配位多面体[SiO4]4-和[AlO4]5-的空间网络结构组成的三维结构[31]，其中SiO2/Al2O3物质的量比为5.4。LZ-Y82是煤焦油催化裂解以及除硫的最有效催化剂，在500～530℃条件下呈现出很高的催化活性，在450～530 ℃焦油含量从20.9％减小至14.3％，而在530～606 ℃焦油含量又增加至17.2％。

LZ-Y82沸石催化剂失活的主要因素是积炭和催化剂中毒[32]。在催化裂解煤焦油过程中，该催化剂的催化活性与其比表面积、孔径尺寸以及酸性位密度有关。积炭导致催化剂比表面积下降并且阻塞孔道，在450～606 ℃，积炭量与温度的变化成线性关系，这也与催化剂比表面积下降规律相吻合。在606 ℃使用后的催化剂比表面积比在450℃使用后降低13％。同时，水蒸气、氮化合物和碱金属能够与催化剂酸性位反应致使其中毒。

2.3 Ni-3催化剂

Ni-3催化剂的组成（质量分数）为：4.0％NiO，14.3％MoO3和81.7％Al2O3。它能将煤炭中的有机硫加氢转化成H2S，然后用ZnO等脱硫剂将H2S吸收除去。Ni-3催化剂在550 ℃的温度下，对焦油裂解具有很高的催化活性，在10 h内焦油转化率始终为100％，即催化活性几乎没有变化，表明这种镍基催化剂具有良好的催化稳定性[33]。

温度条件和空速对Ni-3催化剂的催化效果有显著影响[34]。在250～650 ℃条件下，Ni-3催化剂对煤焦油的裂解率随温度升高而增加，在550～650 ℃时转化率达到100％，因此，Ni-3催化剂的工作温度应在550 ℃以上。在不同的空速条件下，焦油裂解率也不同，当空速为3 000 h－1时，裂解率为100％；空速为11 159 h－1时裂解率降低到67.6％，说明高空速不利于Ni-3催化剂对焦油的裂解。优化工艺条件，在温度550 ℃、空速3 000 h－1的条件下，使用Ni-3催化剂，煤焦油的裂解率在100 h内均为100％，表明Ni-3是煤焦油催化裂解的有效催化剂。

3结语

在焦油裂解过程中选择经济、高效的催化剂，能显著增加焦油的转化率、提高气化效率、降低对设备的损耗。目前，研究人员在催化剂的化学组成、催化活性的影响因素以及催化工艺条件优化等方面进行了有益的探索并取得了进展。今后焦油裂解用催化剂的研究应集中在以下两个方面：一是优化催化剂的组成和制备工艺，开发出经济、高效及长寿命的活性催化剂；二是探讨催化机理，包括催化前后气体组成的变化、催化剂抗积炭机理、活性组分烧结等方面。

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·拟建和在建化工项目·

地 区：山东

项目名称：废旧橡胶综合利用项目 项目性质：新建 建设周期：2007年内 投资总额：20 000万元 进展阶段：施工准备

关键设备：炭黑反应炉、高温空热器、罗茨风机、油泵、质

量流量计。

建设内容：年产轮胎胶粉20 kt 、轮胎再生胶10 kt 和丁基再

生胶5 kt 。

地 区：河南

项目名称：年产3 kt 聚乙烯助剂项目 项目性质：新建 建设周期：2007年内 投资总额：980万元 进展阶段：施工准备

关键设备：地泵、氯化液冲缸、氯化釜、离心机、空压机,

干燥设备。

建设内容：年产聚乙烯助剂3 kt 。

由中国拟在建项目信息网(www.bhi.com.cn)提供。咨询电话：010–68570776，68570774；传真：010–68570772