
2.了解氧弹量热计的原理、构造及使用方法。
二、实验原理1摩尔物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。所谓完全氧化是指C变为CO2(气),H变为H2O(液),S变为SO2(气),N变为N2(气),如银等金属都变成为游离状态。
例如:在25℃、1.01325×105Pa下苯甲酸的燃烧热为-3226.9kJ/mol,反应方程式为:
对于有机化合物,通常利用燃烧热的基本数据求算反应热。燃烧热可在恒容或恒压条件下测定,由热力学第一定律可知:在不做非膨胀功的情况下,恒容燃烧热,恒压燃烧热。在体积恒定的氧弹式量热计中测得的燃烧热为QV,而通常从手册上查得的数据为Qp,这两者可按下列公式进行换算
(2-1)
式中,Δn(g)——反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差;
R——气体常数; T——反应温度,用绝对温度表示。
通常测定物质的燃烧热,是用氧弹量热计,测量的基本原理是能量守恒定律。一定量被测物质样品在氧弹中完全燃烧时,所释放的热量使氧弹本身及其周围的介质和量热计有关附件的温度升高,测量介质在燃烧前后温度的变化值,就能计算出该样品的燃烧热。
(2-2)
式中,,M——分别为样品的质量和摩尔质量;QV——为样品的恒容燃烧热;,——引燃用的铁丝的质量和单位质量的燃烧热();——分别为水的比热容和水的质量;
——是量热计的总热容(氧弹、水桶每升高1K,所需的总热量);——即,为样品燃烧前后水温的变化值。
若每次实验时水量相等,对同一台仪器不变,则()可视为定值K,称为量热计的水当量。
水当量K的求法是:用已知燃烧热的物质(本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测其始末温度,求出,便可据式2-2求出K。
三、仪器和药品1.仪器SHR-15氧弹量热计1台;SWC-ⅡD精密温度温差仪1台;压片机 1台;充氧器1台;氧气钢瓶1个。
2.药品铁丝;苯甲酸(标准物质);萘(AR)。
(二)、实验注意事项1.样品压片不可太紧,否则,燃烧不充分。
2.装氧弹时,燃烧丝不能与坩埚壁有接触。3.点火前和达到最高温度点后要保证足够的测温时间,取足测量数据。
4.实验停止后,一定要称取未燃烧完的残余点火丝的质量。
七、思考题1.在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时,应注意哪些规则?
答:(1)氧气减压阀应严禁接触油脂,以免发生火警事故。
(2)停止工作时,应将减压阀中余气放净,然后拧松调节螺杆以免弹性元件长久受压变形。 (3)减压阀应避免撞击振动,不可与腐蚀性物质相接触。2.为什么实验测量得到的温度差值要经过作图法校正?答:由于存在热漏现象以及搅拌机功率过大引进的热量,所以要用雷诺图解校正法对实验数据进行处理。这样才能真实地代表被测品燃烧热引起卡计温度升高的数值△T。
