实验十 铁矿中全铁含量的测定

一、实验目的

1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制及使用。

2．学习矿石试样的酸溶法。

3．学习K2Cr2O7法测定铁的原理及方法。

4．对无汞定铁有所了解,增强环保意识。

5．了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。

二、实验原理

K2Cr2O7直接配制标准溶液。

1．测定： 

Cr2O7 2－+ 6 Fe2++ 14H+===2Cr3++6 Fe3+ +7H2O

2．预还原：

2FeCl4- + SnCl42- + 2Cl- =====2FeCl42- + SnCl62-

过量SnCl2：SnCl2 + 2HgCl2===== SnCl4 + Hg2Cl2（汞污染）

使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+：

(CH3)2NC6H4N=NC6H4SO3Na  2H+  (CH3)2NC6H4N－NC6H4SO3Na  2H+  

(CH3)2NC6H4H2N +  H2NC6H4SO3Na（产物不消耗K2Cr2O7）

三、实验步骤    

1. K2Cr2O7标准溶液的配制

准确称取0.65~0.70g左右已在150～180ºC干燥2h的K2Cr2O7于小烧杯中，加水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

2. 铁矿中全铁含量的测定

准确称取铁矿石粉1.5g左右于250 mL烧杯中，用少量水润湿，加入20 mL浓HCl溶液，盖上表面，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣,可滴加20～30滴100g/L SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色(SiO2)，用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。

移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液,加热近沸,加人6滴甲基橙,趁热边摇动锥形瓶边逐滴加人100g·L-1 SnCl2还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1  SnCl2至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即流水冷却,加50mL蒸馏水,20mL硫磷混酸,4d二苯胺磺酸钠,立即用K2Cr2O7标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点,平行测定3次,计算矿石中铁的含量(质量分数)。

四、数据记录与处理

1．计算铁矿石中铁的含量（质量分数）

五、思考题

1．SnCl2还原Fe3+的条件是什么怎样控制SnCl2不过量?

答：使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的原理：Sn2+将Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还将继续使氢化甲基橙还原为N,N－二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除，不会过量。

2．以溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是什么?

答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。

3．本实验中二甲酚橙起什么作用？

答：二甲酚橙在本实验中作为氧化还原指示剂。

六、注意事项：

1．加入SnCl2适量，不要过量太多，以颜色区分。

2．加入甲基橙后，滴加SnCl2速度一定要慢。