分析化学教案(11)

教   案

2011～2012学年第一学期

课次序号：11    

一、课题：

实验四 水泥熟料中SiO2含量的测定

二、课型：

实验

三、目的要求：

1、学会用氟硅酸钾法测定水泥熟料中二氧化硅的含量

2、掌握试样的溶解、沉淀分离等基本操作

四、重点、难点：

重点：氟硅酸钾法

难点：水泥的溶解过程

五、教学方法及手段：

实验

六、参考资料：

《分析化学实验指导书》，朱霞、解辉编

七、作业：

实验报告

八、授课记录：

十、教学进程（教学内容、教学环节及时间分配等）

1、复习：

2、导入课题：

3、教学内容：135分钟，包括讲授及学生实验时间

4、课堂总结：3分钟

5、布置作业：2分钟

教学内容:

实验四  水泥熟料中二氧化硅含量的测定

一、实验目的

1.学会用氟硅酸钾量法测定水泥熟料中SiO2的含量；

2.掌握试样的溶解、沉淀分离等基本操作。

二、实验原理

    试样分解后使SiO2转化成可溶性的硅酸盐，在介质中，加入KCl和KF，则生成硅氟酸钾沉淀：

 SiO32- + 6F- + 2K+ + 6H+ ＝ K2SiF6↓+ 3H2

 因为沉淀的溶解度较大，所以应加入固体KCl至饱和，以降低沉淀的溶解度。在过滤洗涤过程中为了防止沉淀的溶解损失，采用KCl-C2H5OH溶液作洗涤剂。沉淀洗后连同滤纸一起放入原塑料烧杯中，加入KCl-C2H5OH溶液及酚酞指示剂，用NaOH溶液中和游离酸至酚酞变红。

加入沸水使沉淀水解，

 K2SiF6 + 3H2O ＝ 2KF + H2SiO3↓+ 4HF

用标准NaOH溶液，滴定水解产生之HF，由NaOH标准溶液之用量以计算SiO2的百分含量。

三、仪器与试剂

1.仪器： 

分析天平、干燥器、称量瓶、塑料烧杯、塑料棒、快速滤纸、碱式滴定管、洗瓶。

   2. 试剂： 

氟化钾： 15%水溶液

： A•R 级，比重为 1.42 g /cm 3

氯化钾： A•R 级，固体；

氯化钾： 5% 水溶液；

5% 氯化钾－乙醇溶液： 将 50 克 氯化钾溶于 500 mL 水中，用 95% 乙醇稀释至 1 升。 

酚酞： 1% 乙醇溶液；

氢氧化钠标准溶液： 0.15mol•L -1 。

四、实验步骤

    准确称取 0.1 ～ 0 .2g 样品各两份，分别置于 250 ～ 300mL 塑料烧杯中，加水( 约 3 ～ 5mL) 润湿 ，用塑料棒将试样压碎，一次加入 10mL 浓并充分搅拌，待试样溶解后，冷却，加入 2g 固体 KCl ，搅拌并压碎颗粒，直至饱和 ( 此时仍有少量 KCl 颗粒不溶 ) 。加入 10 mL15%KF 溶液，然后静置约 5 分钟，用快速滤纸过滤，将沉淀转移至滤纸上，用 5%KCl 水溶液洗涤塑料杯二次，再沿滤纸边洗涤沉淀一次。

    然后将滤纸连同沉淀置于原塑料烧杯中，加 10 mL 5%KCl 乙醇溶液， 10 滴酚酞指示剂，将滤纸展开，用已配好的 NaOH 标准溶液中和至酚酞呈微红色，用塑料棒反复压挤滤纸，用滤纸擦洗杯壁，再将滤纸浸入溶液中，若红色消失，再用 NaOH 中和，如此反复操作至出现微红色为止 ( 不必记录消耗的 NaOH 体积 ) 。（中和时开始可用浓度稍大的氢氧化钠溶液，颜色较淡时再用浓度较小的溶液，这样不至于使中和后的溶液量过多，而使加入热水后温度达不到要求）再向杯中加入沸水 200mL ，以 NaOH 标准溶液滴定至微红色，记录消耗的 NaOH 体积，算出 SiO2 含量。

五、思考题：

(1) 氟硅酸钾法测定二氧化硅为什么用比用盐酸好些？

(2)在本实验中，过滤前为什么要求溶液的体积小，温度低，而过滤后则要求溶液体积大，温度高？

(3)为什么本实验须在塑料杯中进行？