仪器分析试题（完整）

《仪器分析》试题

⼀、选择题( 共15题⼩题，每⼩题2分，共30分)

1、在法庭上，涉及到审定⼀种⾮法的药品，起诉表明该⾮法药品经⽓相⾊谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知⾮法药品的保留时间相⼀致，⽽辨护证明有⼏个⽆毒的化合物与该⾮法药品具有相同的保留值，最宜采⽤的定性⽅法为( )

A.⽤加⼊已知物增加峰⾼的⽅法

B. 利⽤相对保留值定性

C. ⽤保留值双柱法定性

D. 利⽤保留值定性

2.双光束分光光度计与单光束分光光度计相⽐，其突出优点是( )

A可以扩⼤波长的应⽤范围 B 可以采⽤快速响应的检测系统

C可以抵消吸收池所带来的误差 D 可以抵消因光源的变化⽽产⽣的误差

3. 若在⼀个1m 长的⾊谱柱上测得两组分的分离度为0.68，若要使它们完全分离，则柱长(m) ⾄少应为( )

A、0.5 B 、2 C、5 D 、9

4、某摄谱仪刚刚可以分辨310.0305 nm 及309.9970 nm 的两条谱线，则⽤该摄谱

仪可以分辨出的谱线组是( )

A、Si 251.61 ─Zn 251.58 nm

B、Ni 337.56 ─Fe 337.57 nm

C、Mn 325.40 ─Fe 325.395 nm

D、Cr 301.82 ─Ce 301.88 nm

5. 化合物C6H5CH2C(CH3)3CH2

3)3

在1HNMR谱图上有( )

A、3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰

B、3个单峰

C、4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰

D、5个单峰

6. ⼀种酯类(M=116), 质谱图上在m/z57(100%), m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离⼦峰, 初步推测其可能

结构如下, 试问该化合物结构为( )

A、(CH3)2CHCOOC2H5

B、CH3CH2COOCH2CH2CH3

C 、CH3(CH2)3COOCH3 D、CH3COO(CH2)3CH3

7. pH 玻璃电极产⽣的不对称电位来源于( )

(1) 内外玻璃膜表⾯特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同

(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参⽐电极不⼀样8. 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是( )

(1)波长接近(2)挥发率相近

(3)激发温度相同(4)激发电位和电离电位相近

9、在⽓-液⾊谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( )

A、柱效能太低

B、容量因⼦太⼤ C 、柱⼦太长D、固定相选择性不好

10. 对原⼦发射光谱法⽐对原⼦荧光光谱法影响更严重的因素是( )

A、粒⼦的浓度

B、杂散光

C、化学⼲扰

D、光谱线⼲扰

11. 与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为( )

A、记录仪的有关参数

B、⾊谱流出曲线⾯积

C、进样量与载⽓流速 D 、(1)、(2)和(3)

12. 在原⼦吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很⼤程度上取决于( )

A、空⼼阴极灯

B、⽕焰

C、原⼦化系统

D、分光系统

13、应⽤GC⽅法来测定痕量硝基化合物, 宜选⽤的检测器为( )

A、热导池检测器

B、氢⽕焰离⼦化检测器

C、电⼦捕获检测器

D、⽕焰光度检测器

14.为了消除⽕焰原⼦化器中待测元素的发射光谱⼲扰应采⽤下列哪种措施？( )

A、直流放⼤

B、交流放⼤

C、扣除背景

D、减⼩灯电流

15. 库仑滴定不宜⽤于（）

A、常量分析

B、半微量分析

C、微量分析

D、痕量分析⼆、填空题( 共11题20分)

1 （2分）配合物吸附波是指⼀些物质以________________的形式, 在电极上_________________,电流的产⽣是由于

____________的还原, 灵敏度的提⾼是由于_________________________

2（2 分）__________和__________辐射可使原⼦外层电⼦发⽣跃迁.

3、（2 分）电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.

4、（2 分）在⽓相⾊谱中,归⼀化定量⽅法计算组分的含量的公式是____________ .

5.（1 分）元素光谱图中铁谱线的作⽤是。

6（2 分）核磁共振法中,测定某⼀质⼦的化学位移时,常⽤的参⽐物质是________________.

7（2 分）质谱仪的分辨本领是指的能⼒.

.8（2 分）带光谱是由______________________产⽣的, 线光谱是由________________产⽣的。

9（2 分）滴汞电极的汞滴周期⼀般控制在3s左右, 不能太快, 其原因是___________________,电流不再受

______________________控制。

10 （2 分）在反相液相⾊谱的分离过程中, __________的组分先流出⾊谱柱, _____________的组分后流出⾊谱柱。

11.（1 分）光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.

三、计算题( 共4题20分)

1.（5 分）

有⼀每毫⽶1200 条刻线的光栅,其宽度为5cm, 在⼀级光谱中, 该光栅的分辨

率为多少? 要将⼀级光谱中742.2 nm 和742.4 nm两条光谱线分开, 则需多少刻线的光栅?

2．（5 分）

当柱长增加⼀倍，⾊谱峰的⽅差增加⼏倍？（设除柱长外，其他条件不变）

3（ 5 分）

在CH3CN 中C≡N 键的⼒常数k= 1.75×103 N／m，光速c= 2.998×1010 cm/s，

当发⽣红外吸收时，其吸收带的频率是多少？(以波数表⽰)

阿伏加德罗常数 6.022×1023mol-1，A r(C) = 12.0，A r(N) = 14.0)

4、（5 分）

⽤pH 玻璃电极测定pH = 5.0 的溶液，其电极电位为+0.0435V；测定另⼀未知试液时电极电位则为+0.0145V，电极的响应斜率每pH 改变为58.0mV，求此未知液的pH值。

四、问答题( 共6⼩题，每⼩题5分，共30分)

1、原⼦吸收的背景有哪⼏种⽅法可以校正。

2 吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某⼀种有⾊物质的吸收光谱如下

图所⽰, 你认为选择哪⼀种波长进⾏测定⽐较合适？说明理由。

3、库仑分析，极谱分析都是在进⾏物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各⾃采⽤了什么措施

4、⽯英和玻璃都有硅－氧键结构，为什么只有玻璃能制成pH玻璃电极

5、有⼀经验式为C3H6O 的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。

6 5 分紫外及可见分光光度计和原⼦吸收分光光度计的单⾊器分别置于吸收池的前⾯还是后⾯?为什么两者的单⾊器参

⼀、选择题 ( 共15题，每⼩题2分，共 30分 )

1. C

2. D

3. C

4. D

5. B

6. B

7. A

8. D

9. D 10 D 11、D 12、C

13. C 14. B 15. A

⼆、填空题 ( 共11题 20分 )

1 2 分 [答] 离⼦或中性分⼦、强烈地吸附、⾦属或配位体、电极表⾯的浓度⼤于溶液本体中的浓度

2 2 分 [答]紫外、可见 3、 2 分 [答] 溶液电化学性质 4. 2 分 [答] w i =A i f i ’/(A 1f 1’+A 2f 2’+.....A n f n ’)

5 2 分 [答]元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照⽤。

6. 2 分 [答] 四甲基硅烷.

7. 2 分 [答] 分开相邻质量数离⼦

8. 2 分分⼦中电⼦能级、振动和转动能级的跃迁；原⼦或离⼦的外层或内层电⼦能级的跃迁。

9. 2 分 [答] 太快会扰动溶液, 产⽣对流传质、扩散过程 10. 2 分极性⼤；极性⼩。

11. 1 分 [答] 物质与电磁辐射互相作⽤

三、计算题 ( 共 4题 20分 )

1. 5 分

[答](1) 设光栅的分辨率为

R = nN = 1×(5×10×1200) = 60,000

(2) 需如下刻线的光栅

λ (742.2+742.4)/2 R ’= ─── = ───────── = 3711

λ 742.4-742.2 N = R ’/n = 3711/1 = 3711 条

2. 5 分

当其它条件不变时，柱长虽增加，但理论塔板⾼度可视作不变。

σ=t n R

因此柱长增加⼀倍后，

σσσ''/()/,=

=∴=222222t n t n R R 可见⽅差增加⼀倍。

3、 5 分 [答]N 1/2 k m 1 · m 2

据σ = ─── ×(──)1/2 µ= ──────

2πc µ m 1 + m 2

N = 6.022×1023 M 1= 12 , M 2= 14

(6.022×1023)1/2 12.0+14.0

∴σ= ────────────×(17.5×105×──────)1/2 = 2144 cm -1

2×3.1416×2.998×1010 12.0×14.0

4、. 5 分

[答] E = E

θ - 0.058 pH + 0.0435 = E - 0.058×5 (1)

+ 0.0145 = E

- 0.058 pH (2)

解 (1) 和 (2) 式则 pH = 5.5

四、问答题( 共5题25分)

1、 5 分

[答]

在原⼦吸收光谱分析过程中分⼦吸收、光散射作⽤以及基体效应等均可造成背景，

可以⽤以下⼏种⽅法校正背景：

(1) ⽤⾮吸收线扣除背景

(2) ⽤空⽩溶液校正背景

(3) ⽤氘灯或卤素灯扣除背景

(4) 利⽤塞曼效应扣除背景

2、 5 分

[答] 测定波长对吸光光度分析的灵敏度、精密度和选择性皆有影响，正确选择测定波

长可以达到“吸收最⼤，⼲扰最⼩”的⽬的，提⾼测定的准确性。在本实验条件下，

⽆⼲扰元素共存，原则上应选⽤A— 曲线中吸光度最⼤处的波长进⾏测定。但图

中a 处，在很窄的波长范围内A随⼊的变化改变很⼤，⼯作条件难于控制准

确⼀致，将影响测定结果的精密度和准确度。采⽤b 处波长进⾏测定，易于控制⼯作

条件，减⼩测量误差。

3、 5 分

库仑分析是要减少浓差极化，它的⼯作电极⾯积较⼤，⽽且溶液进⾏搅拌，加⼊辅助电解质。

极谱分析是要利⽤浓差极化，它的⼯作电极⾯积较⼩，⽽且溶液不能搅拌，加⼊⽀持电解质。

4、 5 分

⽯英是纯的SiO2，它没有可供离⼦交换的电荷点（定域体），所以没有响应离⼦的功能。当加⼊碱⾦属的氧化物成为玻璃后，部分硅－氧键断裂，⽣成固定的带负电荷的⾻架，形成载体，抗衡离⼦H＋可以在其中活动。

5、 5 分

[答] (1) 先分析不饱和度, 说明有双键存在

Ω = 1/2 [ 3(4-2) + 6(1-2) + 1(2-2) + 2 ] = 1

(2) 分析特征吸收峰

A. 3650～3100 cm-1有⼀宽峰，说明有O - H 伸缩振动

B. 2900 cm-1有⼀强吸收峰说明有饱和C - H 伸缩振动

C. 1680 cm-1有⼀中强峰说明有C = C 伸缩振动

D. 1450 cm-1有⼀⼤且强吸收峰说明CH3或CH2存在

E. 1300～1000 cm-1有三个峰说明有C - O 伸缩振动

F. 900 cm-1左右有峰为= CH2⾯外摇摆吸收峰

(3) 据上⾯分析得出这是CH2= CH - CH2OH (烯丙醇)

(不会是丙烯醇，因为⼄烯式醇均不稳定)

6.、5 分

[答] 紫外及可见分光光度计的单⾊器置于吸收池的前⾯, ⽽原⼦吸收分光光度计的单⾊器置于吸收池的后⾯。

紫外及可见分光光度计的单⾊器是将光源发出的连续辐射⾊散为单⾊光, 然后经狭缝进⼊试样池。

原⼦吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源, 其单⾊器的作⽤主要是将要测量的共振线与⼲扰谱线分开。