正溴丁烷的制备实验报告

一．实验目的：

1.学习制备正溴丁烷的原理与方法；

2.练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作；

3.学会分液漏斗的洗涤操作；

4.掌握阿贝折光仪的使用方法。

二．实验原理：

主反应：

可能的副反应：

三．实验药品：

正丁醇               9.7g（约12ml，0.13mol）

溴化钠               16.5g（0.16mol）

浓硫酸               19ml（0.54mol）

四．实验装置：

五．实验步骤：

1、投料：

在圆底烧瓶中加入14ml水，再慢慢分批加入19ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入12ml正丁醇和16.5g溴化钠，充分振荡后加入2粒沸石。

2、以电热套为热源，按实验原理图安装回流装置（。（注意防止碱液被倒吸）

3.加热回流：

在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。回流约30min。

4.分离粗产物

待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置（用直形冷凝管冷凝），蒸出粗

产物。

5、洗涤粗产物

将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用8ml的浓硫酸洗涤（除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用10ml的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1—2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。

6、收集产物

将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集99—103℃的馏分。

六．实验产率：

反应物：0.13mol

产物：12.03g/137.03g/mol

所以：产率=产物/反应物*100%=12.03/137.03/0.13*100%=67.53%

七．思考题：

1.加料时，是否可以先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水？为什么？

答：不能。因为如果这样加，那么还没加正丁醇，已经有大量的溴化氢气体生成。另外，没有正丁醇和水的稀释，浓硫酸的氧化性很强，会将溴化钠氧化成溴。

2.反应后的粗产物可能含有哪些杂质？如何除去？

答：反应后的粗产物可能含有的杂质有：少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。可以用浓硫酸来洗涤除去。

3.用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层，如不知道产物的密度的情况下可用什么方法来判别？

   答：将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。

4.分液漏斗洗涤产物时为什么要摇动后及时放气？应如何操作？

  答：分液漏斗洗涤产物时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。漏斗应倾斜向上，朝向无人处。

5.用无水氯化钙干燥脱水，重蒸馏时为什么要先除去氯化钙？

答：无水氯化钙的吸水原因是生成了结晶水，加热条件下，结晶水会失去，回到正丁醇中，就失去了干燥的意义。