超细组织铝合金+铅锡合金组织金相制备

一）铝合金金相样品制备技术

铝及铝合金的制样过程中必须避免形成较深的变形层。取样时可以用手工或机械锯切的方法在需要分析的部位取样，然后用铣刀、锉刀或粗砂纸将受检面磨平（磨去1-3mm) , 而不宜用砂轮切割或磨平；再用金相砂纸由粗到细逐道磨制，一般磨到600#砂纸即可；注意磨样过程中用力要适中，并避免将上道粗砂粒带入下一道，如采用预磨机则最好用煤油进行冷却和润滑。如样品较小或需要观察试样的表面（如检验包覆层）可用镶嵌试样，但要注意镶嵌热量对部分铝合金的时效强化作用，故尽可能采用冷镶法制样。铝合金的抛光可以采用机械抛光、化学抛光和电解抛光，以机械抛光较为常用。机械抛光分为粗抛和细抛两步，粗抛可用浓度较大、粒度较粗（5um左右）的氧化铝、氧化铬粉与水混合的悬浮液或金刚石研磨膏，在500-600r/min 的细帆布或毛呢上进行；细抛则采用浓度较稀、粒度较小（小于11um 左右）的氧化铝、氧化铬悬浮液或金刚石研磨膏在150-200 r /min 的丝绒上进行；如果磨制不当则可在磨面表面生成一层灰白色的氧化膜，经侵蚀后表面发灰，高倍观察时可见铝基体上的许多小黑点。正确的抛光样品表面极光亮，无磨痕和脏物；对工业纯铝和高纯招试样细抛后无法去除磨痕的，可用电解抛光的方法制样，具体内容可参见有关标准和手册。

（二）侵蚀剂的选择

侵蚀剂的选择应根据合金成分、材料状态及检验目的而定。常用的侵蚀剂有HF ( 1ml)/H2O(200ml) , HF (50ml)/ H2O(50mL) , HF(2mL)/HCl(3mL)/HNO3（5ml）／H2O（190ml）, HNO3(25ml)/H2O(75ml) , H2SO4(10-20ml)/H2O( 80-90mL) , H3P O4(10ml)/H2O(90ml）等，可分别用于显示铝的一般组织、晶粒组织、辨别铝合金中的各类相。侵蚀剂应采用化学纯试剂和蒸馏水配制。

铅合金金相试样制备方法

铅及铅合金很软，在低压力下就会发生变形，研磨和抛光过程中会发生相当大的表面流动和变形，如不彻底去除该变形层就会掩盖真实组织，容易造成假象。由于其熔点低，尤其是纯铅，低于0℃ 即发生再结晶，金相制样过程中的变形、摩擦就足以引起发热、氧化和

再结晶，大量使用润滑液和冷却液必不可少。在磨光和抛光过程中，还要尽量避免磨粒嵌入样品表面，以便能得到真实的金相组织。基于以上的特点，用常规的机械抛光方法制备金相样品很难获得满意的结果，人们进行过电解抛光方法及电解抛光溶液配方的探索。经反复对比试验，匡同春等采用机械—化学抛光方法制备铅锑合金试样，大大提高了制样效率和组织

显示的真实性，并优选出一种HCl-H202-H20系列的化学抛光侵蚀剂。

l 化学抛光试剂配方

化学抛光侵蚀剂的选取和配方的优化原则是：冰醋酸虽然较适合用作化学抛光侵蚀剂的主要组元，但它有强烈的刺鼻气味；对铅合金腐蚀很快，且腐蚀产物铅等沉积在表面上难以除去，阻碍腐蚀过程的继续进行。故在新的侵蚀剂中不用冰醋酸和。经反复试验，选择抛光侵蚀剂为：30mlHCl+10mlH202+60mlH2O，室温使用，即配即用。

2 制样方法与注意事项

1.1 粗磨

试样先经380#→500#→600#碳化硅水砂纸磨光。操作时，用力要轻，润滑冷却充分，否则易产生较厚的变形损伤层和较深划痕等缺陷。

1.2 机械抛光

机械抛光选用金刚石微粉，先粗抛后细抛。粗抛采用W5或W3.5高效金相抛光剂，海

军呢抛光布；细抛采用Wl或W0.5高效金相抛光剂，平绒布。抛光时用力轻，抛光时间不

宜长，抛光盘转速要低且湿度要适中，因为湿度不够会引起样品发热、氧化甚至再结晶；过量加蒸馏水亦会引起金刚石微粉的流失。

1.3 化学抛光

将经上述细抛后的试样用30mlHCl+10mlH202+60mlH2O进行化学抛光3～5m in，

用水冲洗，吹干。这时试样面以银灰色为最佳。

化学抛光时禁止用棉签擦试样品表面。抛光时间根据不同成分样品而定，过长易出现

浮凸，组织失真；过短则变形损伤层未能彻底除去，真实组织显示不出。

图1、2为经上述机械-化学抛光后的金相组织。

图 1

:铸造Pb-3％Sb合金金相组织 100×

机械-化学抛光(侵蚀4m in)α初晶 +(α+β)共

晶图 2:铸造Pb-7％Sb合金金相组织 300×

机械-化学抛光(侵蚀4m in)α初晶+(α+β)+

βⅠ共晶

参考资料

[1] 匡同春等，一种制备铅合金金相试样方法，理化检验物理分册，1997,1