实验8 溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验

一、实验目的

1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。

2、了解TiO2纳米粒子光催化机理。

二、实验原理 

溶胶－凝胶法(Sol-Gel法)是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。

溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：

Ti(OR)n+H2O          Ti(OH)(OR)n-1+ROH

Ti(OH)(OR)n-1+H2O        Ti(OH)2(OR)n-2+ROH

……

反应持续进行,直到生成Ti(OH)n.

缩聚反应：

—Ti—OH+HO—Ti—           —Ti—O—Ti+H2O

—Ti—OR+HO—Ti—           —Ti—O—Ti+ROH

最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。

三、原料及设备仪器 

1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水

2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉

四、实验步骤

以钛酸正丁酯[Ti(OC4H9)4]为前驱物，无水乙醇(C2H5OH)为溶剂，冰醋酸(CH3COOH)为螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。

1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A。

2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B，滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3。

3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。

4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40℃水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶(倾斜烧瓶凝胶不流动)。

5、置于80 ℃下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。

6、在 600 ℃下热处理2 h，得到二氧化钛(纯白色)粉体。

五、思考题

1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点？

2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途？

六、实验报告要求

实验报告按照学校统一模板书写，包括下列内容：

1、实验名称、目的和实验步骤。

2、解答思考题。