熔体流动速率的测定及热变形温度测定

实验目的

通过本次实验了解聚合物材料熔体流动速率的物理意义并掌握测定聚合物材料熔体流动速率的原理和方法。

实验原理

聚合物材料熔体流动速率（MFR）是指在一定温度和负荷下，聚合物材料熔体每10分钟通过标准口模的质量（g/10min）。

在聚合物材料成型加工中，熔体流动速率是用来衡量聚合物材料熔体流动性的一个重要指标，其测试仪器通常称为聚合物材料熔体流动速率测试仪（或熔体流动速率仪）。对一定结构聚合物材料熔体，若所测得的MFR愈大，表征该聚合物材料的平均分子量愈低，成型时流动性愈好。但此种仪器测得的流动性能指标，是在低剪切速率下获得的，不存在广泛的应力——应变速率关系，因而不能用来研究聚合物材料熔体粘度与温度、粘度与剪切速率的依赖关系，仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。

原料与仪器

1.实验用主要原材料：

LDPE（中国石油天然气股份有限公司大庆石化公司,18D,ρ=0.945g/cm3）

2.实验用主要仪器设备：

XNR-400熔体流动速率仪（承德市试验机厂）1台，TG328A分析天平（上海天平仪器厂）1台，手表1只，装料漏斗1个，玻璃镜1个，镊子1个，清洗杆1根，手套若干双

实验条件及操作

1.实验条件：

标准口模内径2.095mm，实验温度190.1℃，口模系数4g·mm3，负荷2160g，LDPE使用量为4.5g，切样时间间隔为60s

2.实验操作流程

实验记录及结果

记录:    温度:190℃   口模系数:4g/mm3    负荷:2160g

1.切取样条平均质量（W）的计算：

W=( W1+W2+W3)/3=(126.6+125.5+121.8)/3=124.6mg

式中，W1，W2，W3分别为三个切取样条各自的质量。

2.聚合物物料熔体流动速率（MFR）的计算：

MFR=600×0.1246/45g(10min)-1=1.7g/10min

结果讨论

1.影响测定结果的因素：

a．口模直径与粗糙度，料筒长短及光洁度

b．聚合物物料的分子量分布：聚合物物料的分子量不能过宽，否则前期流出的熔体主要为低分子量的聚合物，后期流出的物料主要为高分子量的聚合物，这样的话切样时间间隔不变，前面切取的样条质量将明显比后面切取的大。

c．料筒温度：料筒温度如果不稳定将导致测得的熔体流动速率不稳定。

d．实验前料筒是否清洗干净：若实验前料筒清洗不干净将会导致测得物料的熔体流动速率不准确。

此外，由于熔体流动速率是一个相对值，不同物料的熔体流动速率之间进行比较的话必须测试的条件要相同。

2.不能进行MFR测定的热塑性聚合物材料：

分子量太低或太高的物料不能进行MFR测定，前者由于熔体粘度太低，很快就从料筒内流完，测得的数据偏差将很大，后者由于熔体粘度过大，会使得测试时间过长。分子量分布太宽的聚合物物料也不能进行MFR测定，原因如前所述。此外，某些刚性聚合物也不能进行MFR测定，原因是还没熔化就分解了。

热变形温度测定

实验目的

1.了解高分子材料弯曲负载热变形温度（简称热变形温度）测定的基本原理。

2.了解高分子材料弯曲负载热变形温度（简称热变形温度）的测定方法。

实验原理

本方法是测定高分子材料试样浸于一种等速升温的合适液体传热介质中时，在简支梁式的静弯曲负载作用下，试样弯曲变形达到规定值时的温度，即弯曲负载热变形温度（简称热变形温度）。热变形温度适用于控制质量和作为鉴定新品种热性能的一个指标，但不代表其使用温度。本方法适用于在常温下是硬质的模塑材料和板材。

原料与仪器

1.主要原材料

截面为矩形的苯乙烯塑料长条2块（120mm×15mm×10mm，试样外观透明）、硅油

2.主要仪器设备

RW-3热变形试验仪（河北省承德市试验机厂）1台，WK-1塑料维卡、热变形性能测试控制系统（四川大学制）1套，DW-2型多功能电动搅拌机（巩义市英峪予华仪器厂）1台，水银温度计1支，砝码1套。

实验条件及操作

1.实验条件：

升温速率120℃/h,叠加砝码为A,C,D各一个（2626g），负载杆、压头的质量为210g，变形测量装置的质量为70g，两支座中心间距离为100mm，高为15mm的一面垂直对称地放置在两支座上，实验时试样位于液面下35mm以下，温度计水银球在试样两支座的中点附近，与试样相距在3mm以内，但不触及试样。

2.实验操作流程

实验结果

1.应加砝码质量（M）的计算：

式中，σ为试样最大弯曲正应力（1.85Mpa），b为试样的宽度（10mm），h为试样的高度（15mm），l为两支座中心间距离（100mm），m1为负载杆、压头的质量（210g），m2为变形测量装置的质量（70g）。

2.实验测得的热变形温度平均值（T）的计算

T=（T1+T2）/2

 =（91.0℃+88.5℃）/2

 =.25℃

式中，T1，T2为两组平行样测得的热变形温度。

讨论及思考

1.  热变形温度的测试中可能引入误差的步骤：

a．试样固定在支架上的环节：若固定不稳，将会导致测得的热变形温度值不准。

b．温度计插入时：若温度计离试样的距离太远，测得的温度不能代表聚合物的热变形温度；若与试样接触，则可能阻碍试样的受热时形变，同样导致测得的热变形温度不准。

c．搅拌器开启后：若转速过低，将导致温度计的波动大，增大误差。

d．调变形测量计读数至零的环节：若调得不准，将造成巨大的误差。

e．升温的过程：升温对聚合物形变有巨大影响，必须参照有关标准进行升温，否则测得热变形温度不具备代表性。

2.  GB标准是该实验两组数据之差不得超过2℃，超过则实验失败。但是我们的差值为2.5℃，应该不符合要求，造成的误差原因见上题分析。