醇胺碱度、浓度测定操作规程

1 适用范围

本标准规定了高效胶硫剂（N－甲基二乙醇胺，分子式：CH3N(CH2CH2OH)2,分子量:119.2)的总碱度及浓度的测定方法。

2 方法概要

将试样溶解于蒸馏水中,用标准盐酸溶液进行滴定,通过甲基橙指示剂判断终点,从而计算出醇胺的碱度或浓度。

注:如果试样颜色深,终点颜色由黄变橙,滴定过量时,颜色变红,滴定时需仔细观察。

3 试剂

3.1 盐酸标准溶液C:0.5mol/L（取42ml浓盐酸，缓慢倒入蒸馏水，并稀释至1000毫升）；

3.2 0.1％甲基橙指示剂:称取0.1克的甲基橙溶于100ml蒸馏水中。

4 仪器

4.1 天平:感量0.001g。

4.2 锥形瓶:200ml；

4.3 滴定管:10ml,分格0.05ml。

5 试验步骤

称取一定量的试样(根据溶液浓度而定,称准至0.001克)于200ml锥形瓶中,加蒸馏水50ml,混合均匀,加甲基橙 指示剂4滴,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液由黄变橙为终点,记录消耗盐酸溶液的体积(ml)。 具体称样量见下表：

含量(%) 称样量(克)

<5 5.0±0.2

5～10 3.0±0.2

>10 1.0±0.3

6 结果计算

6.1 醇胺碱度按mgKOH/g计,则按下式计算:

N T(mgKOH/g)= V×C×56.1

m

式中:V—消耗盐酸标准溶液的体积ml

C—盐酸标准溶液的浓度mol/L

m—试样重g

56.1—氢氧化钾的摩尔质量g/mol

6.2 脱硫剂按质量百分浓度(％)计,则按下式计算:

因为 X%（二乙醇胺）= V×C×M×100

1000×G所以 X%（二乙醇胺）= V×C×11.92

G

式中:V—消耗盐酸标准溶液的体积ml

C—盐酸标准溶液的浓度mol/L

M—被测醇胺的摩尔质量119.2g/mol

G—被测试样的重量g

7 报告

取重复测定两个结果的算术平均值作为测试结果，保留两位小数。

8 精密度

重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差下应大于其算术平均值的 5％。

再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于其算术平均值的 10％。

9 注意事项：

9.1 由于试样中含有硫化氢，滴定过程必须在通风橱中进行。

9.2 临进终点时，应慢滴，同时仔细观察，以防滴过。

本规程主要起草人：张福旭

本规程审核人：由世峰