双氧水生产工艺及分析

医药化工学院  09化工四班  姚梦娇  0932210109

摘要: 双氧水是过氧化氢的俗称，它是无色透明液体，熔点- 0. 43 ℃，沸点150. 2 ℃。性质与水近似，可以与水任何比例混溶，也溶于乙醇、乙醚及酯类等有机溶剂。由于双氧水分解后所产生的氧具有漂白、氧化、消毒和杀菌等多种功能，活性较好，且没有副作用，因而被广泛用于纺织、造纸、食品、医药、环保、化工合成及日常生活等领域，特别是当前人们对环保要求越来越高，双氧水作为环保型产品其应用前景日趋看好。

关键字：双氧水、蒽醌法、电解法、氢氧直接合成法、氧阴极还原法、产品分析

双氧水的生产方法有电解法、氢氧直接合成法、氧阴极还原法和蒽醌法。电解法是1908年发明的，其主要反应为：

2NH4HSO4------(NH4)2S2O8+H2

(NH4)2S2O8+2H2O------2NH4HSO4+H2O2

该法由于电耗高、产量低、劳动强度大，不适合大规模生产，上世纪80 年代前我国主要采用此法，目前我国已明令禁止此项生产工艺。

目前双氧水的生产几乎全都采用蒽醌法。蒽醌法是以乙基蒽醌为原料，经过氢化、氧化、萃取等过程生产双氧水。其工艺先进，生产规模大，自动化程度高成本能耗低，三废易于治理。

蒽醌法的生产工艺流程图如下：

蒽醌法的工艺以乙基蒽醌为载体，重芳烃及磷酸三辛酯为混合溶剂，制备成具有一定比例的溶液。将该溶液与氢气一起通入装有钯触媒的氢化塔内，在一定压力和温度下进行氢化反应，得到相应的氢蒽醌溶液。氢化液在氧化塔内再被空气中的氧气氧化，溶液中的氢蒽醌恢复成蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中溶解度的不同及工作液与水的密度差，用纯水萃取含有过氧化氢的工作液，得到过氧化氢的水溶液（俗称双氧水）。过氧化氢的水溶液经重芳烃净化处理及空气吹扫，即得到浓度为27.5%（wt）的过氧化氢产品。经水萃取后的工作液（以下称萃余液），经过沉降除水，并通过碳酸钾溶液中和其酸性及活性氧化铝再生后在回入氢化工序，继续循环用。在循环运行过程中，部分乙基蒽醌逐渐变成四氢乙基蒽醌，并积累于工作液中，后者亦为本过程重要载体之一，它亦可反复被氢化、氧化，生成过氧化氢。一定量四氢乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。

工业过氧化氢的技术指标

工业过氧化氢产品分析：

1、过氧化氢含量的测定：氧化还原滴定法（自催化反应）。

实验原理是在强酸性条件下，KMnO4自身作指示剂，KMnO4与H2O2进行如下反应：

2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4+2MnSO4+5O2+8H2O

实验中用吸量管移取2.00mL(约2g)双氧水试样，放入250mL容量瓶中，称重M，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取上述试液25.00mL，置于锥形瓶中，加10mL 20%H2SO4，用c（1/5 KMnO4）= 0.5mol/L KMnO4标准滴定溶液滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪为终点。

2、游离酸含量的测定：酸度过高双氧水分解，因此要控制生产过程和产品中的酸度。 

以盐酸溶液为滴定剂，溴甲酚绿-甲基红为指示剂，反应方程式为：

2HCl+NaOH=2NaCl+H2O+CO2

       HCl+ NaOH= NaCl+H2O

实验时称量约30g试样，精确到0.01g，用100ml不含二氧化碳的中性水将试样全部移入250ml的锥形瓶中，加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。

            H+%=

3、不挥发物的测定：烘干法

    实验原理是在一定温度下，将一定量的试样在水浴上蒸发，再烘干至恒重，从而测定不挥发物含量：

X%=m1/m*100

4 稳定度的测定：

过氧化氢稳定性受pH值、温度、杂质成分和含量的影响。将一定量试样置于沸水浴中加热一定时间，冷却后加水至原体积测定过氧化氢的含量。以剩余的过氧化氢含量与原始试样进行比较。

其测定原理是把一定量的试样置于沸水浴上，加热一定时间，冷却后，加水至原体积，然后测定过氧化氢的含量。测定步骤是将试样移入洗净的50ml刻度硬质玻璃瓶中，至刻度，瓶颈上部依次紧套上滤纸和聚乙烯塑料薄膜，用5-10ml烧杯盖在瓶口上，然后置于100℃水浴中，加热5h，迅速冷却至室温，加水至刻度，摇匀。

Z=B/A*100

双氧水作为氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂、引发剂和交联剂等广泛应用于纺织、医疗、化工、造纸、环保、食品及电子等行业。

结束语：蒽醌法工艺虽已较为成熟完善,且实现了大规模的工业化,但由于该产品令人鼓舞的发展远景,国外许多公司仍在坚持不懈地致力于其生产技术方面的研究开发，例如氢氧直接合成法和氧阴极还原法。当前国内双氧水的生产和消费都进入了一个快速发展的阶段。随着国民经济的快速发展和双氧水应用领域的不断开拓，行业逐渐进入良性发展轨道，正面临着广阔的发展机遇。

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