有机玻璃实验报告

实验报告名称

课程名称：   有机玻璃的制备    

姓    名：        何立         

学    号：          24         

班    级：       精细1331      

2015 年12 月10日

目  录

一、    实验目的    1

1、 了解本体聚合的基本原理和特点    1

2、 熟悉和掌握有机玻璃的制备方法    1

3、 了解一些常用的测试方法    1

二、 实验原理    1

三、 实验步骤    2

6、 脱模取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板    2

四、 甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下    2

五、实验结果与分析    3

六、数据处理    3

6.2再用软件origin6.0/对其作曲线拟合处理，结果如下：    3

七、实验装置    4

八、思考题    4

在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？    4

如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？    4

一、实验目的

    通过本体聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有机玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其产品往往为无定形固体。其最突出的性能是具有高度的透明度，透光率可达90%以上。比重小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧得多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用来作为绝缘材料。有机玻璃又由于它的着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，它被广泛应用于装饰材料和日用制品。

1、了解本体聚合的基本原理和特点

2、熟悉和掌握有机玻璃的制备方法

3、了解一些常用的测试方法

2、实验原理

甲基丙烯酸甲酯由于具有庞大的侧基，其聚合物产品往往为固体。聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）俗称有机玻璃，其最突出的性能是具有高度的透明，透光率可达90%以上。相对密度小，制品比同体积的无机玻璃制品轻巧很多。耐冲击强度好，低温性能良好，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。有机玻璃表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可以在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔、喉部等作照明。它的电性能优良，电子、电气工业中常用它来作为绝缘材料。有机玻璃又由于着色后色彩五光十色，鲜艳夺目，被广泛应用于装饰材料和日用制品。

本体聚合又称块状聚合，它是在没有任何介质存在下，单体本身在微量引发剂引发下聚合或者直接用热、光和辐射线照射引发聚合。此法的优点是生产过程比较简单，成品无需后处理，产品也比较纯净，这个优点对要求透明度或电性能好的聚合物非常重要。各种规格的板棒、管材等制品均可直接聚合而成。但是自由基本体聚合中存在自动加速效应，聚合热不易排出，故造成局部过热，使聚合物分子量分布宽，产品变黄并产生气泡，使聚合物破损，在灌模聚合中若控温不好，体积收缩不均，还会产生聚合物光折射率不均匀和局部皱纹的弊端。因此，本体聚合要求严格控制不同阶段的反应温度，随时排出反应热是十分重要的。工业生产中在反应配方和工艺选择上必须是引发剂浓度要低，反应温度不宜过高，聚合分段进行，反应条件随不同阶段而异。

甲基丙烯酸甲酯单体既可以进行自由基聚合，又可以进行阴离子聚合。甲基丙烯酸甲酯的本体聚合是在引发剂引发下，按自由基聚合反应历程进行的，引发剂通常为过氧化苯甲酰（BPO）或偶氮二异丁腈（AIBN）。

3、实验步骤

1、向恒温水浴槽内加入一定量的水，打开电源，升温至90℃。

2、制    模将一定规格的两块普通玻璃板洗净后，烘干。用透明玻璃纸将橡皮条包好，使之不外露。将包好的橡皮条放在两块玻璃板之间的三边，用沾有胶水的描图纸把玻璃板三边封严，并用夹子夹上，留出一边作灌浆用，制好的模放入烘箱内，于50℃烘干。（注意：玻璃板千万不能水洗。）

3、预聚制浆在洗净烘干的三角瓶中，加入30mLMMA，0.05g BPO及2mL DBP，BPO完全溶解后，将三角瓶放入水浴中，逐步加热至90~92 ℃，保温。（注意：聚合过程中，需不断用玻璃棒搅拌，使之均匀散热并感知浆液的黏度）当浆液黏度如甘油时，立即取出三角瓶，在盛冷水的烧杯中冷却至40℃左右，立即将预聚液注入模中，另取一条描图纸封住模子的最后一边。

4、低温聚合将注有浆液的模子放入50℃烘箱内低温聚合。

5、高温聚合当成柔软透明固体时，升温至100℃下继续聚合2h，使之完全反应，然后冷却至室温。

6、脱    模取出模子，将其放入水中浸泡少顷，撑开玻璃板，即得有机玻璃平板

4、甲酰为引发剂进行自由基本体聚合，反应过程如下

1、引发剂的分解

2、链的引发

3、链的增长

4、链的终止

   A、偶合终止

B、歧化终止

五、实验结果与分析

结果总结：实验得到的成品形状跟所裁剪的模具形状基本相同，平板边缘部分存在一些毛边和凹陷，是由于制模时胶带缠绕不是很平整均匀所导致的。成品中有少量气泡，说明预聚时间过长，浆液黏度过大导致导入模板中时，浆液分布不均。成品的透明度和强度等性能都比较不错，此次有机璃制造实验可谓成功。

六、数据处理

6.1我们通过软件origin6.0对以上实验数据做出绘图

6.2再用软件origin6.0/对其作曲线拟合处理，结果如下：

Linear Regression for Data3_B:

Y = A + B * X

Parameter    Value    Error

------------------------------------------------------------

A    -1    0

B    2    0

------------------------------------------------------------

R    SD    N    P

------------------------------------------------------------

1    0    10 <0.0001

七、实验装置

八、思考题

在合成有机玻璃板时，采用预聚制浆的目的何在？

 将单体在90~95℃下聚合至10%~20%转化率，成为粘度不高的浆液，此时体积已部分收缩，粘滞的预聚物不易漏模。且转化率较高后，体系粘度增大，产生凝胶效应自动加速，如不及时散热造成局部过热，使分子量分布变宽，影响到聚合物的强度，重则温度失控引起爆聚。故本体聚合常采用两段聚合：第一阶段保持较低转化率，粘度较低，在普通反应器内进行；第二阶段转化率和粘度较高，则在特殊设计的反应器内聚合。

如果最后产物出现气泡，试分析致成原因？

    在将预聚物倒入模子中时，有部分空气混入模子中，且聚合过程中未能排除；模子的透明胶缝隙中存在空气；在预聚物中溶解有部分空气，当聚合过程中温度、压力有变化，其中的溶解气挥发形成气泡；原料中可能存在一些能反应产生气体的杂质。